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如何清洗氣相色譜檢測(cè)器?
在色譜操作過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的問(wèn)題。
通常沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z檢器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過(guò)200攝氏度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸。
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD的清洗:
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
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