/ 什么是“原位差分電化學(xué)質(zhì)譜儀"/
DEMS
原位差分電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)是一種將電化學(xué)反應(yīng)池與質(zhì)譜儀聯(lián)用,可以實(shí)時檢測電化學(xué)反應(yīng)界面消耗或產(chǎn)生的氣體和揮發(fā)性中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物,并進(jìn)行定性、定量分析的儀器。
???可低至0.1ml/min超低流量進(jìn)樣的原位差分電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)
Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀眾多應(yīng)用之一便是用作超低流量進(jìn)樣的DEMS。Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀在此應(yīng)用中,專注在電化學(xué)反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)的典型試驗(yàn)過程——溢出氣體量小、且氣體組分較為單一(無機(jī)氣體O2、CO、CO2等為主,及少量特征有機(jī)氣體,如甲烷、甲酸、甲醇、乙醇等),為研究人員提供準(zhǔn)確、可靠、實(shí)時的分析數(shù)據(jù),是當(dāng)下能源研究中重要手段之一。
???Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀的優(yōu)勢
Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀的電流不受雙層電容電流等非目標(biāo)反應(yīng)電流的干擾,能夠從總反應(yīng)中分辨出各分步反應(yīng)的特質(zhì)與狀況,為反應(yīng)機(jī)理的理解提供監(jiān)測信息。在質(zhì)譜儀真空壓差作用下,通過多孔憎水膜(靠近工作電極或與多孔工作電極緊密接觸)將電極表面反應(yīng)產(chǎn)生的氣體或揮發(fā)性產(chǎn)物抽取到質(zhì)譜儀中,檢測反應(yīng)產(chǎn)物的濃度(或強(qiáng)度)。同步測量一定電位下的電流-電位及定質(zhì)量數(shù)下的質(zhì)譜電流,能夠生成電極電流-電極電位-質(zhì)譜電流的特征曲線,高度表征試驗(yàn)過程。
此外,Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀也能夠與IR(紅外分析儀)、TGA(熱重分析儀)、化學(xué)吸附分析儀、GC(氣相色譜儀)等多種設(shè)備進(jìn)行聯(lián)用,跟復(fù)雜TPR(程序升溫還原)、TPD(程序升溫脫附)、TPO(程序升溫氧化)、TPS(程序升溫硫化)等試驗(yàn)過程進(jìn)行深入融合,豐富研究人員的檢測手段,為實(shí)驗(yàn)室各類氣體樣品實(shí)時檢測提供強(qiáng)大的助力。
???Prima BT系統(tǒng)特點(diǎn)
超低流量進(jìn)樣可低至0.1ml/min(目前市場上DEMS應(yīng)用質(zhì)譜儀流量進(jìn)樣范圍1-2ml/min,非DEMS應(yīng)用質(zhì)譜儀常規(guī)流量在200-500ml/min),滿足電化學(xué)&催化化學(xué)特殊進(jìn)樣需求
掃描磁扇式質(zhì)量分離器,超高穩(wěn)定性,容錯設(shè)計能夠確保達(dá)到99.9%的運(yùn)行時間
法拉第杯和雙通道板電子倍增器的檢測器滿足ppb-100%動態(tài)范圍的測量
可選離子源鈍化方案,滿足OH(如甲、乙醇)和S基(硫化物)等易污染組分的測量
界面友好的軟件能夠靈活設(shè)定分析方法
高度簡單化的維護(hù)步驟,延長預(yù)防性維護(hù)時間間隔
出色的“分析儀到分析儀"重復(fù)性(出色的一致性,更換零部件不會影響儀器整體的性能;更換貨儀器調(diào)整要求很小,簡單的標(biāo)氣校準(zhǔn)即可確保測量的重復(fù)性和精度)
???可應(yīng)用的試驗(yàn)研究
???Prima BT工作原理簡介
賽默飛世爾科技的Prima BT過程開發(fā)質(zhì)譜儀,采用掃描磁扇式質(zhì)量分離器能夠高效、穩(wěn)定、可靠地實(shí)現(xiàn)各類試驗(yàn)裝置中氣態(tài)組分的動態(tài)檢測,其DEMS差分電化學(xué)質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)也能夠?qū)τ陔娀瘜W(xué)或是催化化學(xué)應(yīng)用中超低量樣品提供可靠的、連續(xù)和及時的分析。
1 它通過自身的真空系統(tǒng),采用不銹鋼保護(hù)的石英毛細(xì)管將反應(yīng)器產(chǎn)生的超低量氣態(tài)樣品導(dǎo)入電子轟擊離子源(EI源);經(jīng)過離子源將該樣品轉(zhuǎn)為離子態(tài)片段或帶電荷的離子,然后在掃描磁場為基礎(chǔ)的質(zhì)量分離器作用下,按照樣品離子的質(zhì)荷比不同,經(jīng)過磁扇區(qū)進(jìn)行分離,分離過程遵循如下基本物理公式:
其中:r為離子運(yùn)動的軌道半徑,M是粒子的質(zhì)量,V是加速電壓(1KV),β是磁場強(qiáng)度,e是離子的電子電荷。
在一定的V及β的條件下,具有特定質(zhì)荷比M/e的正離子通過運(yùn)動半徑為r的軌道進(jìn)入檢測器。當(dāng)β,r固定,M/e與1/V成正比(連續(xù)改變電壓為電壓掃描)。當(dāng)V,r固定,M/e與β2成正比(連續(xù)改變磁場為磁場掃描),就可使具有不同的M/e離子順序到達(dá)離子檢測器。被選定的離子進(jìn)入檢測器,形成微弱的電流信號;該檢測器的輸出信號經(jīng)過板載微處理器轉(zhuǎn)換,最終輸出的信號表征樣氣中各個組分的濃度。
在整個分析過程中,質(zhì)譜儀工作在真空狀態(tài)。該真空系統(tǒng),由兩部分組成:由機(jī)械泵提供的初級真空和由渦輪分子泵提供的高度真空。
2 板載的中央處理器(CPU)依托功能強(qiáng)大的Gasworks軟件來實(shí)現(xiàn)包括分析組態(tài)和設(shè)置、儀器狀態(tài)監(jiān)測、分析結(jié)果輸出等一系列的質(zhì)譜儀本身的應(yīng)用控制、檢測和輸出。多語言操作界面大大優(yōu)化了用戶的使用體驗(yàn)和日程維護(hù)。
3 可選的原電池反應(yīng)池,能夠有效地收集微量電化學(xué)溢出氣,確保進(jìn)入質(zhì)譜儀的樣品穩(wěn)定、可靠、具有代表性。
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