微波消解鉑催化劑
鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱，主要用于氨氧化、石油烴重整、不飽和化合物氧化及加氫、氣體中一氧化碳、氮氧化物的脫除等過(guò)程，是化學(xué)、石油和化工反應(yīng)過(guò)程經(jīng)常采用的一種催化劑。
其應(yīng)用領(lǐng)域廣，能夠反復(fù)再生和活化使用，壽命長(zhǎng)，廢催化劑的金屬鈀可以回收再利用。
為檢測(cè)不同基體鉑催化劑中的多種金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器
TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
試劑
硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）。
1、碳基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入6 mL硝酸和2 mL鹽酸，靜置5 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。
2、硅基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。
3、氧化鋁基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg），置于消解罐底部，加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。
實(shí)驗(yàn)選擇的三類鉑催化劑樣品均可完全溶解，其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系；硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系；氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣量均為20 mg，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃保溫1h。
1、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。
2、氫氟酸會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸去除。
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