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使用吹掃捕集分析法注意事項(xiàng)

時(shí)間:2017-5-8閱讀:4107
吹掃捕集分析適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。

 

吹掃捕集分析使用注意事項(xiàng)

1.溫度選擇

  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度zui高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

 

2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

  吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

 

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