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有機(jī)元素分析可以追溯到100年前,早在1831年J. von李比希就建立了碳、氫的燃燒方法,將樣品在氧氣中加熱燃燒,并通過(guò)填充氧化銅的高溫柱管,使碳、氫分別全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳和氣態(tài)水,然后分別以氫氧化鉀溶液和氯化鈣吸收,由各吸收管增加的重量分別計(jì)算碳、氫含量,這是有機(jī)元素定量分析工作的開(kāi)始。
1904年,奧地利著名的分析化學(xué)家普雷格爾在研究膽酸時(shí)發(fā)現(xiàn),從膽汁中只能獲得少量膽酸,這促使他研究有機(jī)物的微量分析技術(shù)。他利用自己和W.H.庫(kù)爾曼共同設(shè)計(jì)的可以稱量到微克級(jí)的微量天平和其他微量分析技術(shù),只用1~3毫克試樣就可以比較迅速和準(zhǔn)確的定量分析。1912年他又建立了一整套有機(jī)物中碳、氫、氮、鹵素、硫、羰基等的微量分析方法。后來(lái)普雷格爾因發(fā)明有機(jī)物的微量分析法,而獲1923年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。從而開(kāi)創(chuàng)了微量有機(jī)元素分析的經(jīng)典方法。
有機(jī)元素分析一般基于利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見(jiàn)的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。通過(guò)測(cè)定樣品*燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少,并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量。
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