食用油中苯并芘的固相萃取方法

(Speciclean BAP(2) 苯并芘分子印記SPE柱)

一、實驗目的

本研究利用SPE法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測食用油中苯并芘的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物

苯并芘(CAS:50-32-8)

三、應用范圍

本方法適用于食用油中苯并芘檢測的HPLC檢測及確證。

四、參考標準與實驗材料

廣州菲羅門公司苯并芘分子印記小柱（貨號: 9B-S017-06500，描述：Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包）。*符合并適用于《GB/T 22509-2008 動植物油脂苯并(a)芘的測定 反相液相色譜法》

五、實驗方法

1、樣品提取

(1)準確稱取食用油0.4 g，加入5 mL正己烷，渦旋混合0.5 min待凈化。

2、分子印記SPE小柱凈化

(1)活化：SpeciClean BAP(2)分子印記小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。

(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；加入5 mL 正己烷淋洗，棄去流出液

(3)6 mL二氯甲烷洗脫，收洗脫液

(4)定容：洗脫液中加1mL乙腈，40℃氮吹近干，1 mL乙腈溶液定容，渦旋0.5min，微孔濾膜過濾供HPLC測試。

3、HPLC條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695

色譜柱：Titank C18 5μm 250*4.6mm(貨號：FMG-5560-EONU))

檢測器：Waters 2475 熒光檢測器  激發(fā)波長：384 nm   發(fā)射波長：406

其它色譜條件：參考國標

七、實驗結(jié)果

1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果

12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收結(jié)果

2、添加水平為10 ug/kg苯并芘標準液相色譜圖

添加水平為 10 ug/k苯并芘標準液相色譜圖