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菲羅門多糖衍生物涂敷型正相手性色譜柱
菲羅門液相手性色譜柱 - 省時(shí) 省心 省力
在藥物,農(nóng)用化學(xué)品,食品和相關(guān)產(chǎn)品的生產(chǎn),利用液相色譜進(jìn)行光學(xué)異構(gòu)物手性分離日趨重要,這是因?yàn)椴煌墓鈱W(xué)異構(gòu)物可以產(chǎn)生出不同的藥理或是氣味。
藥理的影響范圍可以由對人體沒有太大的影響,到產(chǎn)生不想要的副作用,甚至有可能威脅到人體的生命。
為了分析或是制備分離這些異構(gòu)體,因此產(chǎn)生出非常有效率的手性固定相(CSP)。
如果這種手性固定相也是有兩種不同的手性對映體構(gòu)型的話,也會造成手性對映體對的出峰順序不同。
特別是對兩個手性對映異構(gòu)物的含量比例不同的時(shí)候特別有用。因?yàn)槿绻蟪龇逍〉漠悩?gòu)物,很可能會藏在先出峰的主產(chǎn)品的峰尾。
但是如果出峰順序相反的話,就不會有此問題,因?yàn)樾》蹇梢?和主峰分離開來
配位交換型:
手性配位交換色譜(Chiral Ligand Exchange Chromatography,CLEC)由Davankov發(fā)明,是通過形成光學(xué)活性的金屬絡(luò)合物而達(dá)到手性分離,屬于Irving Wainer分類中的第4類手性固定相,主要用于分離氨基酸類。
由于此類固定相是由手性氨基酸—銅離子絡(luò)合物鍵合到硅膠或聚合物上形成,因此流動相中必須含有銅離子以保證手性固定相上的銅離子不至流失。其它的過渡金屬元素也已用于手性配位交換色譜,但銅離子應(yīng)用*。形成絡(luò)合物的過程十分緩慢,因此有時(shí)需提高柱溫,最佳溫度約50℃。
手性配位交換色譜僅對α- 氨基酸和其類似物有效。β- 氨基酸很難用手性配位交換色譜得以分離。手性配位交換色譜可用于制備,由于流動相中存在銅離子,雖然銅離子能用離子交換柱除去,但增加了樣品處理的困難。
大環(huán)抗生素型:
大環(huán)抗生素型手性色譜柱是最近發(fā)展起來的,通過將大環(huán)抗生素鍵合到硅膠上制成的新型手性色譜柱。大環(huán)抗生素型手性色譜柱的出現(xiàn)歸功于Dan Armstrong的貢獻(xiàn)。此類色譜柱常用的大環(huán)抗生素主要由三種:Rifamycin,Vancomycin,Ticoplanin。Rifamycin作為手性添加劑在毛細(xì)管電泳分離手性化合物方面得到了成功運(yùn)用。Vancomycin和Ticoplanin分子結(jié)構(gòu)中存在“杯"狀結(jié)構(gòu)區(qū)和糖“平面" 結(jié)構(gòu)區(qū)。此類色譜柱性質(zhì)穩(wěn)定,可用于多種分離模式。手性分離基于氫鍵、π-π作用、形成包合物、離子作用和肽鍵等。
Ticoplanin分子量為1885,結(jié)構(gòu)中存在20個手性中心,3個糖基和4個環(huán)。酸性基團(tuán)在多肽杯"/ “裂層"的一端,堿性基團(tuán)在它的另一端。酸性基團(tuán)和堿性基團(tuán)提供了離子作用點(diǎn)。糖基在三個平面上,可折疊起來將化合物分子包埋在多肽“杯"中。
Vancomycin分子量為1449,結(jié)構(gòu)中存在18個手性中心,3個環(huán)。Vancomycin具有“籃狀"結(jié)構(gòu),它的附近還有一個可彎曲的糖平面,可將分析物分子包埋在“籃子"中。羧基和仲氨基分布在“籃子"的邊緣,參與和分析物分子產(chǎn)生離子作用。Vancomycin手性色譜柱可用于反相模式、正相模式和極性模式。Vancomycin手性色譜柱可以分離胺類、中性酰胺、脂類。但對于酸性化合物選擇性較低。在反相模式中,有機(jī)相常用四氫呋喃、乙腈和甲醇。水相常用三乙胺-乙酸緩沖液。色譜柱適用的pH范圍為4-7。通常優(yōu)化堿性化合物手性分離條件時(shí),選擇pH=7 為起點(diǎn)比較好。另外四氫呋喃、乙腈有好的選擇性。有時(shí)采用純的甲醇和乙醇作流動相也可達(dá)到好的分離效果。Vancomycin手性色譜柱也可用正相模式,采用正己烷/乙醇為流動相。
菲羅門液相手性色譜柱除提供常規(guī)分析柱外,還有制備柱,填料等百應(yīng)俱全,工程師們可以根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)條件或生產(chǎn)要求進(jìn)行選擇。
菲羅門液相手性色譜柱種類齊全,主要分為三大板塊:
1.多糖衍生物涂敷型正相與超臨界SFC通用型手性柱
2.多糖衍生物涂敷型反相手性柱
3.多糖衍生物鍵合耐溶劑型手性柱
菲羅門手性柱子可以提供多種互補(bǔ)的選擇性,使您在反相、極性有機(jī)、正相以及超臨界流體色譜(SFC)條件達(dá)到有效的手性分離效果。
隨著大量的文獻(xiàn)、同行評議期刊報(bào)道以及不計(jì)其數(shù)的應(yīng)用開發(fā),手性固定相工具多種類的重要性:
菲羅門多糖衍生物涂敷型正相手性色譜柱