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烏氏逆流粘度計(jì)的使用步驟
閱讀：3762發(fā)布時(shí)間：2020-3-13
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液
用粘度法測(cè)聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時(shí)，常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g／ml～0.01g／ml。于測(cè)定前幾天，用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3、洗滌粘度計(jì)
粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔，是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞，一旦毛細(xì)管被堵塞，則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì)，先用洗液浸泡，再用自來(lái)水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì)，則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物，尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì)，后烘干。
4、測(cè)定溶劑的流出時(shí)間
測(cè)定t0后，將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶，并將粘度計(jì)烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml，移入粘度計(jì)（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫3分鐘，按前面的步驟，測(cè)定溶液（濃度c1）的流出時(shí)間t1。
用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯，對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋，稀釋后的溶液濃度（c2）即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái)。注意每次加入純?cè)噭┖螅欢ㄒ旌暇鶆?，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球，使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等，且要等到恒溫后再測(cè)定。
2、配制聚合物溶液
用粘度法測(cè)聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時(shí)，常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g／ml～0.01g／ml。于測(cè)定前幾天，用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3、洗滌粘度計(jì)
粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔，是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞，一旦毛細(xì)管被堵塞，則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì)，先用洗液浸泡，再用自來(lái)水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì)，則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物，尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì)，后烘干。
4、測(cè)定溶劑的流出時(shí)間
測(cè)定t0后，將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶，并將粘度計(jì)烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml，移入粘度計(jì)（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫3分鐘，按前面的步驟，測(cè)定溶液（濃度c1）的流出時(shí)間t1。
用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯，對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋，稀釋后的溶液濃度（c2）即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái)。注意每次加入純?cè)噭┖螅欢ㄒ旌暇鶆?，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球，使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等，且要等到恒溫后再測(cè)定。
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