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萃取谷物中的農(nóng)藥殘留
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19649-2005，標(biāo)準(zhǔn)適用對(duì)象為：大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷
中405種有機(jī)磷、有機(jī)氯、氯化除草劑、殺蟲劑等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
樣品采用加速溶劑萃取技術(shù)提取，固相萃取柱凈化，GC/MS或LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。
多種農(nóng)藥殘留的萃取[8]
樣品準(zhǔn)備
按GB5491扦取的糧谷樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩，混勻、密封，作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記，在常溫下保存。
稱取10克試樣（至0.01克）與10克硅藻土混合，移入到預(yù)先放好過(guò)濾膜的ASE.34 mL萃取池中。
ASE.萃取條件
萃取池體積：34 mL
萃取溶劑 ：乙腈（色譜純）
壓力：1500 psi
溫度：80 ℃
靜態(tài)萃取時(shí)間：3分鐘
靜態(tài)循環(huán)次數(shù)：2次
沖洗體積： 60%
吹掃時(shí)間： 100 s
提取液經(jīng)固相萃取柱（根據(jù)檢測(cè)需要分別過(guò)Envi-18柱（GC/MS），或過(guò)鋁柱（LC-MS/MS），乙腈淋洗）凈化，濃縮至1 mL，在Envi-Carb柱中加入2cm無(wú)水硫酸鈉，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脫農(nóng)藥，根據(jù)檢測(cè)要求用正己烷（GC/MS檢測(cè)）或乙腈＋水（3＋2）（LC/MS/MS檢測(cè)）交換溶劑定容，分別進(jìn)入GC/MS或LC-MS/MS檢測(cè)。