針對用于LC/MS/MS測定牛奶中多獸藥殘留的萃取及純化方案進行優(yōu)化

概述
    為了保障公眾健康和安全，亟需一種可靠的篩查分析方法對牛奶樣品中的獸藥殘留進行測定。其中，目標化合物涵蓋了強極性的水溶性化合物到十分非極性的脂溶性化合物。針對各種化合物或化合物種類，現(xiàn)在都已經有了十分的萃取和純化方法，然而，這些方法并不*適用于多種類、多殘留的篩查分析。

• 溶劑萃取法(使用過量的乙腈或甲醇)可有效萃取牛奶中的多種獸藥殘留，但該方法無法有效提取高水溶性藥物(如沙丁胺醇)。
  
• 含水緩沖液萃取法也能有效萃取多種化合物，但該方法無法有效回收脂溶性化合物(例如地塞米松)。
  
• 傳統(tǒng)固相萃取(SPE)富集和純化(保留/清洗/洗脫)方法對多殘留分析的適用性有限。由于化合物的酸性/極性/溶解性范圍十分廣泛，因此分散或直通式SPE是多殘留方法的。
  

簡介
    目前，針對牛奶樣品中多種獸藥殘留的LC/MS/MS串聯(lián)檢測，已經開發(fā)了優(yōu)化的樣品制備和分析方案。將樣品初步沉淀，并用等體積的乙腈進行萃取。用酸化乙腈處理得到的萃取物，以沉淀剩余的蛋白質，然后使用Sep-Pak C18小柱對其進行簡單的SPE純化。蒸發(fā)并復溶后，使用串聯(lián)LC/MS分析樣品。本文從主要的獸藥種類中選擇了具有代表性的化合物，包括四環(huán)素、氟喹諾酮、磺胺類、大環(huán)內酯、-內酰胺、NSAID、類固醇和-腎上腺素藥物。