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探究下差示掃描量熱儀的不同分析模式
差示掃描量熱儀是程序溫度可控下熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析儀器。如今，它已廣泛應(yīng)用于各種材料和化學(xué)領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析等各個領(lǐng)域。DSC法可用于研究無機材料的相變、高分子材料的熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型以及油脂等食品的固液比。
差示掃描量熱儀熱分析測試中常用的兩種測試模式是動態(tài)斜坡模式和等溫步進測試模式。下面我們來討論一下這兩種測試模式：
一、動態(tài)斜坡模式
動態(tài)斜坡模式是一種應(yīng)用廣泛的測試模式，即在加熱和冷卻過程中執(zhí)行恒定的溫度變化率。由于此方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過程，因此此類分析的持續(xù)時間可能相對較短，這是加熱過程中的典型溫度斜坡。
使用差示掃描量熱儀，可以通過進行以下三個動態(tài)測試來確定材料的焓：
1、參考材料與空樣品坩堝配對進行測試，以確定坩堝的熱響應(yīng)；
2、參比物質(zhì)需要與標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)（通常是藍寶石）進行比對；
3、將參考材料與樣品配對進行測試。
二、等溫步進模式
等溫步進測試模式是為了保證在被測樣品存在熱平衡時進行測量。這種方法不會連續(xù)加熱或冷卻樣品。相反，它使用一系列等溫階躍溫度變化，然后被測樣品處于恒溫循環(huán)。由于可以在每個加熱或冷卻斜坡的開始和結(jié)束時達到熱平衡，因此測量結(jié)果比動態(tài)斜坡模式準(zhǔn)確得多。生成的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。使用該過程可以提高溫度測量分辨率，并且溫度的不確定度僅受限于步長，因此該方法比動態(tài)斜坡測量模式更準(zhǔn)確。這種模式下的溫度分辨率與溫度步長的大小成正比。
差示掃描量熱儀在DSC步進恒溫試驗中，樣品在預(yù)定溫度范圍內(nèi)以步進間隔加熱（或冷卻）。這些步驟遵循預(yù)定的延遲時間而不加熱（或冷卻），因此在每個步驟結(jié)束時，樣品和參考材料之間的熱交換為零，測量信號值返回為零。