1 前言
米諾地爾，化學(xué)名為 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物，是一種有機(jī)物，呈白色或類白色結(jié)晶性粉末，降血壓藥物，用于頑固性、原發(fā)性或腎性高血壓。用于預(yù)防油脂性脫發(fā)及畜牧業(yè)。在合成生產(chǎn)過程中，需要對(duì)產(chǎn)物的收率有和含量有準(zhǔn)確地分析和計(jì)算，就需要測(cè)定是含量的多少。
本方法采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定米諾地爾的含量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測(cè)出其含量，為藥品研究提供便利。
2 儀器和試劑
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 非水 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1044m ol/L）， 冰乙酸
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取 0.15g 左右樣品，加入 50mL 冰醋酸溶解，用高氯酸（0.1moL/L）滴定至突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.01mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 快 |
結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0.01mL |
電位突躍量： | 150mv | 滴定前平衡電位： | 10mv |
預(yù)控 mv 值： | 450mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品編號(hào) | 空白體積（ mL ） | 滴定液濃度（ moL/L ） | 取樣量（ g ） | 滴定體積（ mL ） |
含量（ % ） | 平均值（ % ） |
1 |
0.081 |
0.1044 | 0.16350 | 7.530 | 99.5520 |
99.4677 |
2 | 0.16320 | 7.513 | 99.5074 | |||
3 | 0.14772 | 6.797 | 99.3439 |
4.2 計(jì)算公式
米諾地爾含量計(jì)算公式：
式中：X---試樣的含量（ % ）；
V---試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml) C--高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L) m---試樣質(zhì)量，單位為克（ g)。
4.3 滴定圖譜
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