對(duì)照品的處理及標(biāo)化

                           對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）的處理及標(biāo)化

    中藥制劑的含量測(cè)定大多需要對(duì)照品（化學(xué)分析和紫外分光光度吸收系數(shù)法除外）。對(duì)照品的來(lái)源如果屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載者，可到相關(guān)部門(mén)購(gòu)買(mǎi)，按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的用途使用：對(duì)照品的來(lái)源如果非國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載品種，應(yīng)按衛(wèi)生部《新藥審批辦法——有關(guān)中藥部分的修訂和補(bǔ)充規(guī)定》附件第九“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對(duì)照品研究的技術(shù)要求。"進(jìn)行研究。如所用化學(xué)對(duì)照品屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載者，但系用于定性的，硬進(jìn)行純度檢查和含量測(cè)定。

簡(jiǎn)介：

（1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載的含量測(cè)定用對(duì)照品，含量和含量都已經(jīng)過(guò)檢查和測(cè)定，但由于貯存不當(dāng)或精制時(shí)可能殘留有溶劑，故硬用事需經(jīng)干燥，對(duì)熱穩(wěn)定的對(duì)照品用于105℃干燥。如《中國(guó)藥典》95年版規(guī)定淫羊藿苷在105℃干燥至恒定。對(duì)熱不穩(wěn)定的適當(dāng)溫度干燥或用五氧化二磷干燥器干燥，如《中國(guó)藥典》95年版規(guī)定芍藥苷在80℃干燥至恒重。

（2）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載的定性鑒別用對(duì)照品，用作含量測(cè)定使用時(shí)，需經(jīng)純度檢查和行亮標(biāo)化。純度檢查多采用色譜法（TLC GC HPLC等），在兩種以上展開(kāi)（洗脫）系統(tǒng)下，不得顯示出其他雜志，所采用的方法和含量測(cè)定相一致。含量測(cè)定為薄膜層掃描法，則純度檢查用薄膜色譜法，zui大點(diǎn)樣量應(yīng)在100ug左右，不得顯示其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。含量標(biāo)化與含量測(cè)定方法一致，如含量測(cè)定為液相色譜法，則標(biāo)化采用液相色譜法，定量方法一般采用歸一化法。標(biāo)準(zhǔn)品

歸一化法的原理是組成的含量與其峰面積成正比，對(duì)于喊幾個(gè)組分的混合物中組分的百分比含量，等于他的色譜峰面積在中鋒面積中所占的百分比。i=1、2、3.......

實(shí)際上上士只適用于被分析各組分的性質(zhì)差別較小的情況下成立。但多數(shù)情況下，由檢測(cè)器對(duì)各種組分的靈敏度不同，是相同質(zhì)量的不同組分在色譜圖上呈現(xiàn)的面積并不同，因而上式需要教正為：

稱(chēng)為教正面積歸一化計(jì)算式，但對(duì)于從天然植物中提取的成分很難確定有哪種雜志在，所以f也很難求得，仍按原式近似計(jì)算。

   如果含量測(cè)定為化學(xué)法或分光光度法時(shí)，也用色譜進(jìn)行含量標(biāo)定。

   含量測(cè)定用對(duì)照品純度一般應(yīng)大于98%。

（3）自制對(duì)照品，需要經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)確認(rèn)，純度檢查和含量測(cè)定等幾個(gè)步驟。在結(jié)構(gòu)確認(rèn)前，需要進(jìn)行純度檢查（用兩個(gè)或兩個(gè)以上的色譜系統(tǒng)），只有使用純度較高的物質(zhì)驚醒結(jié)構(gòu)確認(rèn)才有意義。因?yàn)闇y(cè)得的各種光譜，根據(jù)吸光度具有加和性的原理，結(jié)構(gòu)的確定可測(cè)定熔點(diǎn)，紫外光譜，紅外光譜，核磁共振光譜和質(zhì)譜等，并與已知文獻(xiàn)驚醒核對(duì)，如已知文獻(xiàn)上查不到的，按未知物對(duì)待，分析各種光譜圖及有關(guān)參數(shù)，zui后確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。

純度檢查和含量標(biāo)化與以上方法相同

測(cè)定條件選擇：

測(cè)定條件的合適與否，對(duì)測(cè)定結(jié)果有直接的影響，對(duì)于不同的分析方法，測(cè)定條件的選擇也有所不同。選擇的原則要根據(jù)儀器的性能和測(cè)試方法進(jìn)行選擇。如化學(xué)分析匯總指示劑的種類(lèi)，指示劑的用量及終點(diǎn)顏色的選擇：可見(jiàn)光光度法中顯色劑種類(lèi)，zui大吸收波長(zhǎng)，顯色劑用量*ph值，*顯色溫度，*顯色時(shí)間及線(xiàn)性范圍的選擇：紫外分光光度法中*pH值，zui大吸收波長(zhǎng)及吸收系數(shù)的測(cè)定等。薄層掃描法中展開(kāi)劑選擇顯色劑選擇檢測(cè)方式選擇，zui大吸收波長(zhǎng)選擇，儀器線(xiàn)性滑參數(shù)選擇測(cè)定方式，狹縫寬度，掃描寬度，靈敏度線(xiàn)性化范圍試驗(yàn)：

也叫做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制，是加上是樣品濃度（樣品量）與響應(yīng)值（吸光度，色譜峰面積或峰高）之間的線(xiàn)性關(guān)系，例如在分光光度法中，將吸光度對(duì)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。通常，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的誤差是zui小的，所以，分光光度法的精密度主要取決于吸光度測(cè)量的精密度。有時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的直線(xiàn)關(guān)系不是很好，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)怎么樣繪制才合理?；蛘哒f(shuō)，直線(xiàn)的參數(shù)增氧決定？其次，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行計(jì)算時(shí)，計(jì)算結(jié)果的誤差怎樣估計(jì)

中草藥標(biāo)準(zhǔn)品