12
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白"功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：30秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：酒石酸氫膽堿
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.578mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結果/% |
| 酒石酸氫膽堿 | 2.295 | 0.666 | 68 | 0.1007 |
| 1.183 | 0.388 | 74 | 0.1106 | |
| 0.527 | 0.167 | 51 | 0.1033 |
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F：漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定酒石酸氫膽堿的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版
