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余氯檢測(cè)方法
閱讀：20799 發(fā)布時(shí)間：2009-12-6
余氯的測(cè)量方法：
余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時(shí)間后，余留在水中的氯。余氯有三種形式：
1．總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯。
2．游離性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標(biāo)，可能會(huì)加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物。測(cè)定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對(duì)做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。
1．總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯。
2．游離性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標(biāo)，可能會(huì)加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物。測(cè)定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對(duì)做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。
一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法（OT法）
1．應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法zui低檢測(cè)濃度為0.01mg/l余氯。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的*性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
試劑：0.1％聯(lián)鄰甲苯胺
儀器：余氯比色器，秒表
測(cè)定：取200ml水樣，加入0.1％聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻，發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C1，發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C2?？傆嗦葹?/span>C2，游離氯值為C1
1．應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法zui低檢測(cè)濃度為0.01mg/l余氯。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的*性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
試劑：0.1％聯(lián)鄰甲苯胺
儀器：余氯比色器，秒表
測(cè)定：取200ml水樣，加入0.1％聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻，發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C1，發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C2?？傆嗦葹?/span>C2，游離氯值為C1
3．干擾影響
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定，可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的zui高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l;四價(jià)錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽，0.2mg/l。
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定，可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的zui高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l;四價(jià)錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽，0.2mg/l。
二、DPD余氯測(cè)定儀（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）
1、應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響。
⑶.本法zui高檢測(cè)濃度為4.5mg/l有效氯。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時(shí)，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測(cè)定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。
1、應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響。
⑶.本法zui高檢測(cè)濃度為4.5mg/l有效氯。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時(shí)，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測(cè)定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。
3、試劑
3.1 碘化鉀晶體。
3.2 碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.5g碘化鉀，溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。
3.3 磷酸鹽緩沖溶液（pH：6.5）：稱取24g無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無(wú)水磷酸二氫鉀（KH2PO4）,0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA），0.02g氯化汞（HgCl2）。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生長(zhǎng)，并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾。氯化汞劇毒，使用時(shí)切勿入口或接觸皮膚和手指。
3.4 N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱取1.0g鹽酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺（H2N.C6H4N（C2H5）2.HCl）溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g Na2EDTA的無(wú)氯純水中，并稀釋至1000mL。儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冷暗處保存。
注：DPD溶液不穩(wěn)定，一次配制不宜過(guò)多，儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或退色，應(yīng)重新配制。
3.1 碘化鉀晶體。
3.2 碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.5g碘化鉀，溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。
3.3 磷酸鹽緩沖溶液（pH：6.5）：稱取24g無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無(wú)水磷酸二氫鉀（KH2PO4）,0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA），0.02g氯化汞（HgCl2）。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生長(zhǎng)，并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾。氯化汞劇毒，使用時(shí)切勿入口或接觸皮膚和手指。
3.4 N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱取1.0g鹽酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺（H2N.C6H4N（C2H5）2.HCl）溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g Na2EDTA的無(wú)氯純水中，并稀釋至1000mL。儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冷暗處保存。
注：DPD溶液不穩(wěn)定，一次配制不宜過(guò)多，儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或退色，應(yīng)重新配制。
3.5 亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中，并稀釋至1000mL。
3.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2），溶于100mL純水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)，切勿接觸皮膚或吸入。
3.7 無(wú)需氯水：在無(wú)需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L，加熱煮沸除氯，冷卻后備用。
注：使用前可加入碘化鉀，檢驗(yàn)其總余氯。
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）：稱取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀，用純水溶解并洗時(shí)至1000mL。
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液（1μg/mL）：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加純水稀釋至100Ml，混勻后，取1.00mL再稀釋至100mL。
4、儀器
4.1 余氯比色計(jì)
4.2 具塞比色管
5 、分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0.1，0.5，2.0，4.0，8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中，用無(wú)需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液混勻，于波長(zhǎng)515nm，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻，立即與515nm波長(zhǎng)，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為A，同時(shí)測(cè)量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻后，再測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為B。
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，2min后，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為C。
5.5 另取兩支10mL比色管，取10mL水樣于其中一只比色管中，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液，然后將此混合液倒入*管中，混勻，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)N。
6 、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺，根據(jù)存在的情況計(jì)算：
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2（N-A） — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量，按下式計(jì)算水樣中余氯的含量：
ρ（Cl2）=m/V
式中：
ρ（Cl2）——水樣中余氯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量，單位為微克（μg）；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）。
3.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2），溶于100mL純水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)，切勿接觸皮膚或吸入。
3.7 無(wú)需氯水：在無(wú)需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L，加熱煮沸除氯，冷卻后備用。
注：使用前可加入碘化鉀，檢驗(yàn)其總余氯。
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）：稱取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀，用純水溶解并洗時(shí)至1000mL。
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液（1μg/mL）：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加純水稀釋至100Ml，混勻后，取1.00mL再稀釋至100mL。
4、儀器
4.1 余氯比色計(jì)
4.2 具塞比色管
5 、分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0.1，0.5，2.0，4.0，8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中，用無(wú)需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液混勻，于波長(zhǎng)515nm，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻，立即與515nm波長(zhǎng)，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為A，同時(shí)測(cè)量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻后，再測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為B。
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，2min后，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為C。
5.5 另取兩支10mL比色管，取10mL水樣于其中一只比色管中，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液，然后將此混合液倒入*管中，混勻，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)N。
6 、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺，根據(jù)存在的情況計(jì)算：
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2（N-A） — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量，按下式計(jì)算水樣中余氯的含量：
ρ（Cl2）=m/V
式中：
ρ（Cl2）——水樣中余氯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量，單位為微克（μg）；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）。
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