裝填好的氣相色譜填充柱,要經(jīng)過(guò)老化處理后才能投入使用。下面簡(jiǎn)述填充柱的老化問(wèn)題。

　老化目的

除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時(shí)使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。

老化作用

1、降低由于柱子流失(溶劑、輕餾分)而引起的本底噪聲。這對(duì)于使用高靈敏度的檢測(cè)分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測(cè)器,一般認(rèn)為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。

2、提高定量的準(zhǔn)確度這一點(diǎn)一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對(duì)偏差等于或低于3%時(shí),應(yīng)在固定液的zui高使用溫度下歷時(shí)6~48h(視固定液的性質(zhì)決定)。

老化原則

老化的原則有:

1、設(shè)置老化溫度時(shí),決不允許超過(guò)固定液的zui高使用溫度。

2、根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些。

3、老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。

4、老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)。

5、樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。

老化方法

由文獻(xiàn)可知,老化的方法多采用氣體流動(dòng)法,將柱入口與進(jìn)樣室相連,出口勿接檢測(cè)器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化12~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。具體的老化方法是:

1、對(duì)于工業(yè)純固定液 因?yàn)樗鼈兪谴笈恐圃斓?/span>,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25℃,對(duì)于定性要求歷時(shí)6h,對(duì)于定量要求歷時(shí)24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時(shí)間要長(zhǎng)。

2、對(duì)于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時(shí)常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時(shí)是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時(shí)保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求24小時(shí)老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時(shí)保持8~12h。

3、對(duì)于多孔型聚合物Porapak型,在低于zui高使用溫度20℃時(shí)保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低靈敏檔工作時(shí),于工作溫度下保持1h；定量工作時(shí),升溫至比工作溫度高25℃,24小時(shí)老化。

4、對(duì)于常用的固體吸附劑酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持3~4h。分子篩柱,加熱到250~300℃,24小時(shí)老化。

雖然色譜填充柱的老化過(guò)程耗費(fèi)了一定時(shí)間,但是能得到長(zhǎng)的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時(shí)間,更不要忘了對(duì)色譜柱進(jìn)行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結(jié)果。