固相萃取柱的定義和分類(lèi)
固相萃取柱的定義和分類(lèi)
常見(jiàn)的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個(gè)塞片中間裝填有定量的色譜吸附劑。SPE柱為次性使用柱。
選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時(shí),必須根據(jù)待檢測(cè)樣品的種類(lèi)及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類(lèi),分別是以硅膠、高聚物、無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)。
第1類(lèi)是以硅膠或鍵合的硅膠為基質(zhì),即在硅膠表面的硅醇基團(tuán)上鍵合不同的基團(tuán),如烷基鏈或其他官能團(tuán),如-OH、-CN等。
第二類(lèi)是以高聚物為基質(zhì),如:聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物等。
第三類(lèi)是以無(wú)機(jī)材料為基質(zhì),如:弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固相萃取柱的柱容量
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在選擇固相萃取柱時(shí),必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,在固相萃取中,固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí),也會(huì)吸附同類(lèi)性質(zhì)的雜質(zhì)。因此,在考慮柱容量時(shí)應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容量。否則在載樣的過(guò)程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,造成回收率偏低。般柱容量為填料重量的5%,比如SPE柱填料為50mg,那柱容量為500μL。