二氧化硫蒸餾儀操作事項(xiàng)
喬躍QYSO2-3二氧化硫檢測(cè)儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測(cè)方法,將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測(cè)定,計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上,整合加熱,蒸餾,水循環(huán)及氮吹等功能為體,可同時(shí)提供3-5個(gè)樣品(空白樣,平行樣)的處理,從而提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間。(多相關(guān)資料請(qǐng)?jiān)斣儐誊S小馬183*2100*4078)
、采樣準(zhǔn)備
1、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應(yīng)優(yōu)先選擇
使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液,應(yīng)保證吸收管內(nèi)外干燥。
3、注入吸收液后,應(yīng)保證兩端口無(wú)吸收液殘留。
二、采樣中
1、條件許可應(yīng)優(yōu)先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,并控制溫度在
2329度。
2、二氧化硫在陽(yáng)光照射下會(huì)分解,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏離,故采樣時(shí),應(yīng)盡量避開(kāi)陽(yáng)光照射的地方,如果無(wú)法避開(kāi),應(yīng)做好避光措施。3、采樣時(shí),需要時(shí)刻留意采樣儀器的流量,避免流量出現(xiàn)波動(dòng),流量突然增大會(huì)導(dǎo)致吸收液的被吸入儀器,也會(huì)使檢測(cè)結(jié)果發(fā)生嚴(yán)重偏離。
4、采樣完畢后,應(yīng)盡快測(cè)定,如還需要采樣,應(yīng)將吸收管置于低溫保存,可選購(gòu)冰袋保存,如無(wú)條件應(yīng)保存在無(wú)陽(yáng)光照射,通風(fēng)處,避免吸收管溫度過(guò)高,影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
三、檢測(cè)
1、檢測(cè)中二氧化硫顯色反應(yīng)對(duì)溫度和時(shí)間其敏感,應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)選擇顯色溫度和時(shí)間,顯色反應(yīng)應(yīng)在恒溫水浴中進(jìn)行,并提做好準(zhǔn)備工作。
2、標(biāo)準(zhǔn)中使用10ml比色管,并將個(gè)比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另個(gè)含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,在實(shí)際操作中不方便操作,溶液已經(jīng)12ml,無(wú)法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口,傾倒時(shí)不易全部倒出。將10ml比色管換成20ml比色管,則可以滿足操作要求。
3、在檢測(cè)中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應(yīng)密封保存,避免吸收空氣中的二氧化硫,影響檢測(cè)結(jié)果?;前匪徕c溶液有效期短,超出有效期應(yīng)重新配置;氫氧化鈉應(yīng)選用脫二氧化碳的蒸餾水進(jìn)行配置;PRAs使用液應(yīng)優(yōu)先選擇商品化的純度高的試劑