.1預處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

2.2提取

浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

2.3凈化

去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子*性和親和力等)不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

2.4濃縮

樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓，在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農(nóng)殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。

2.5 氮氣漩渦吹掃技術

該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術, 樣品在yi定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。

2.6氮吹濃縮影響因素

適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。

2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。

2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

2.7氮吹儀

氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥

將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行

吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。