中藥二氧化硫蒸餾儀怎么用
QYSO2-6中藥二氧化硫蒸餾儀的使用方法如下:
開機預熱:儀器在使用前應預熱30分鐘。
波長調(diào)整:轉(zhuǎn)動波長旋鈕,并觀察波長顯示窗,調(diào)整至需要的測試波長。注意轉(zhuǎn)動測試波長調(diào)試完成后,穩(wěn)定5分鐘后進行測試(符合行業(yè)標準及檢定規(guī)程要求)。
精密稱取中藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,可適當減少取樣量,但應不少于2g),置1000ml兩頸圓底蒸餾燒瓶中,加純化水300~400ml(沒過刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗內(nèi)加入6mol/L鹽酸溶液適量,備用。
打開與冷凝水連接的回流冷凝管開關給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于錐形瓶內(nèi),加純化水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液。
開通氮氣,調(diào)節(jié)氮氣的流量(氮氣流速約為0.2L/min,至蒸餾瓶內(nèi)有氣泡均勻排出),打開分液漏斗活塞,使6mol/L鹽酸溶液10ml流入燒瓶中,給兩頸圓底蒸餾燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸,并保持微沸約3min后開始用碘滴定液滴定。
吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,至吸收液顯藍色且在30s內(nèi)藍色或藍紫色不消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相當于0.6406mg的SO2。