關(guān)于COD測定方法的操作,了解嗎
閱讀:1432 發(fā)布時間:2019-10-26
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變?yōu)橹?,從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
計算:
式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩爾質(zhì)量(g/mL)。