實驗室*常識（水質(zhì)分析儀）純水的制備

(一)實驗室純水的質(zhì)量要求

   實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。

   實驗室純水分三個等級，應(yīng)在獨立的制水間制備。

(1)一級水

   不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物。可經(jīng)二級水進一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

(2)二級水

常含有微量的無機、有機或膠態(tài)物質(zhì)。可用蒸餾、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于分析和研究工作。

(3)三級水

適用于一般實驗工作，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。

實驗室純水制備的原料應(yīng)當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。

實驗室*常識（水質(zhì)分析儀）純水的制備

(二)質(zhì)量指標

指標名稱

一級水

二級水

三級水

PH值范圍（25℃）

—

—

5.0～7.5

  電導率（25℃，μs/cm）

≤0.1

≤1.0

≤5.0

可氧化物的限度檢驗

—

符合

符合

    吸光度（254nm，1cm光程）

≤0.001

≤0.01

—

二氧化硅（mg/L）

≤0.02

≤0.05

—

(三)影響純水質(zhì)量的因素

在實驗室中制取的純水，不難達到純度指標.一經(jīng)放置，特別是接觸空氣,電導率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置，空白便顯著增高。主要來自空氣和容器的污染。

玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機物較少。聚乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物多。

(四)特殊要求的用水

無氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各種形態(tài)的氨或胺zui終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾，收集餾出液即得。

無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上，加蓋放冷即可。

實驗室*常識（水質(zhì)分析儀）純水的制備

一般溶液濃度的表示方法

1、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。常用單位為mol/L。

=1mol/L,即每升含40gNaOH.

=1mol/L,即每升含49gH2SO4.

= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.

2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分數(shù)。

5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。

5%高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml。

3、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分數(shù)。

36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。

4、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。a為溶質(zhì)，b為溶劑。

（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。

5、質(zhì)量比例表示法：

6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。

6、滴定度表示法：

用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為T）

水樣的采集與保存

(一)水樣的采集

1、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進口采集，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進水。

2、采集時要注意水樣的代表性。

3、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）。

4、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用采樣器，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。

(二)水樣的保存

1、保存水樣的基本要求：

(1)減緩生物作用。

(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用。

(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。

2、保存措施：

(1)選擇適當材料的容器。

(2)控制溶液PH值。

(3)加入化學試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。

(4)冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應(yīng)速度。

3、采樣容器的選擇

(1)容器不能是新的污染源；

(2)不應(yīng)吸附待測組分

(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定

(三)樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項目、水樣名稱等。

序號

測定項目

保存方法

zui長保存時間

1

COD

加H2SO4至PH<2

2-5℃冷藏

7天

24小時

2

BOD5

冷凍

PH<2

1個月

4天

3

硫酸鹽

2-5℃冷藏

28天

4

溶解氧（碘量法）

加硫酸錳和堿性碘化鉀

4 -8小時

5

氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮

加H2SO4至PH<2

2-5℃冷藏

24小時

6

亞硝酸鹽氮

2-5℃冷藏

立即分析

7

總氮

加H2SO4至PH<2

24小時

8

總磷

加H2SO4至PH<2

2-5℃冷藏

數(shù)月

9

六價鉻

加NaOH PH為8-9

當天測定

10

堿度

2-5℃冷藏

24小時

11

揮發(fā)酚

每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<2

24小時

12

懸浮物

2-5℃冷藏

盡快測定

13

硫化物

用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH

7天

pH值的測定

pH為水中氫離子活度的負對數(shù)

                PH=-log10aH+

pH值可間接的表示水的酸堿強度，是水化學中常用和zui重要的檢驗項目之一。

玻璃電極法：

儀器：酸度計（帶復合電極）、250ml塑料燒杯

試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)

溫度℃

PH值

0.05M

鄰苯二甲酸氫鉀

0.025M

混合磷酸鹽

0.01M

硼砂

0

4.01

6.98

9.46

5

1.00

6.95

9.39

10

4.00

6.92

9.28

15

4.00

6.90

9.23

20

4.00

6.88

9.18

25

4.00

6.86

9.14

30

4.01

6.85

9.10

35

4.02

6.84

9.07

40

4.03

6.83

9.04

45

4.04

6.83

9.02

實驗步驟：

(1)緩沖溶液的配制：

剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。

(2)儀器（pHS-2C酸度計）的校準：

a、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；

b、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）；

c、把電極放入*種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。

d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；

e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。

(3)樣品測定：如果樣品溫度與校準的溫度相同，則直接將校準后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度不同，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。

注意事項：

(1)電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。

(2)及時補充電極液，復合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液

(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。

(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。