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技術(shù)文章
pH測(cè)量里——校準(zhǔn)測(cè)量中常見(jiàn)的問(wèn)題
點(diǎn)擊次數(shù):3532 發(fā)布時(shí)間:2022-1-20
1.pH電極需要多久校準(zhǔn)一次?
電極校準(zhǔn)的頻率取決于精確度要求、樣品溫度和周?chē)h(huán)境、樣品測(cè)試的流程安排(例如干擾成分、沖洗、儲(chǔ)存等環(huán)節(jié))。
為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,建議經(jīng)常校準(zhǔn),十次測(cè)量進(jìn)行一次校準(zhǔn)或驗(yàn)證。如果樣品成份相對(duì)復(fù)雜或者使用頻次較高,需要增加校準(zhǔn)次數(shù)。
采用接近測(cè)量值兩組緩沖液,請(qǐng)優(yōu)先校準(zhǔn)pH 7.00 緩沖液。
當(dāng)電極讀數(shù)漂移或斜率低于 95%時(shí),請(qǐng)進(jìn)行電極清洗。
2.校準(zhǔn)采用單點(diǎn)、兩點(diǎn)還是多點(diǎn)?
單點(diǎn)校準(zhǔn)可用于常規(guī)測(cè)量;當(dāng)需要精密測(cè)量時(shí),建議使用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
您可采用以下標(biāo)準(zhǔn)作為校準(zhǔn)參考:
-美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)-
________________________________________
樣品:電導(dǎo)率≥5μS/cm 的水溶液
測(cè)試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測(cè)量過(guò)程中,至少采用兩點(diǎn)校準(zhǔn),測(cè)量期間需攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)出處:ASTM1293-12(美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測(cè)定方法》)
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樣品:電導(dǎo)率≥5μS/cm 的水溶液
測(cè)試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測(cè)量過(guò)程中,至少采用兩點(diǎn)校準(zhǔn),測(cè)量期間需攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)出處:ASTM1293-12(美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測(cè)定方法》)
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樣品:pH2~12 且總離子強(qiáng)度小于0.1mo1/L的水溶液
測(cè)試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測(cè)量過(guò)程中請(qǐng)采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處:ASTM E70-2015 (美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測(cè)定方法》)
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樣品:pH2~12 且總離子強(qiáng)度小于0.1mo1/L的水溶液
測(cè)試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測(cè)量過(guò)程中請(qǐng)采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處:ASTM E70-2015 (美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測(cè)定方法》)
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-中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)-
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樣品:飲用水、地面水及工業(yè)廢水
測(cè)試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測(cè)量過(guò)程中,推薦采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)出處:GB 6920-86 (中國(guó)生態(tài)環(huán)保部國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法》)
3.校準(zhǔn)斜率大于105%時(shí)該如何處理 ?
如果出現(xiàn)以上情況,我們建議您做以下處理:
1. 檢查緩沖液有效期或被污染;如過(guò)期,要更換新的緩沖液。
2. 檢查選用的緩沖液是否正確;如錯(cuò)誤,請(qǐng)更換正確的緩沖液。
3. 檢查緩沖液組設(shè)置是否正確,如有誤,請(qǐng)根據(jù)所使用的緩沖液,選擇正確的緩沖液組
4. 為什么pH 測(cè)量結(jié)果長(zhǎng)時(shí)間波動(dòng)(不穩(wěn)定)?
一般來(lái)說(shuō),pH測(cè)量結(jié)果的讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)間需1~4 分鐘,超過(guò)則判定為不合理。
您可參考以下分析,對(duì)自己的測(cè)量進(jìn)行判定:
1. pH電極的選型無(wú)法應(yīng)對(duì)當(dāng)前樣品
由于不同樣品有*的性質(zhì)影響pH測(cè)量,可能導(dǎo)致以下結(jié)果:
a. 耗時(shí)較長(zhǎng)(單次測(cè)量時(shí)間超過(guò)10 分鐘)
b. 測(cè)量精度較差(樣品中含有顆粒導(dǎo)致電極液接界堵塞,高鹽樣品反滲入pH 電極導(dǎo)致電極中毒)。
2. 電極老化
現(xiàn)象為反應(yīng)速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
1. pH電極的選型無(wú)法應(yīng)對(duì)當(dāng)前樣品
由于不同樣品有*的性質(zhì)影響pH測(cè)量,可能導(dǎo)致以下結(jié)果:
a. 耗時(shí)較長(zhǎng)(單次測(cè)量時(shí)間超過(guò)10 分鐘)
b. 測(cè)量精度較差(樣品中含有顆粒導(dǎo)致電極液接界堵塞,高鹽樣品反滲入pH 電極導(dǎo)致電極中毒)。
2. 電極老化
現(xiàn)象為反應(yīng)速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
解決方案:如果將電極置于新鮮配制的緩沖液中,響應(yīng)時(shí)間超過(guò)1 分鐘以上,需要對(duì)電極進(jìn)行活化處理或者更換新電極。
與pH測(cè)試紙測(cè)pH不同,pH 測(cè)量?jī)x是一個(gè)整套測(cè)量回路,包含儀表、電極和樣品。三者綜合才能實(shí)現(xiàn)pH精準(zhǔn)測(cè)試。
同樣,三者各自的不確定度綜合在一起,就會(huì)構(gòu)成整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的誤差。
所以,要想pH測(cè)的準(zhǔn),除了掌握秘籍,一款優(yōu)質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室專業(yè)pH計(jì)也很重要哦!