Q1：現(xiàn)有哪些水分測(cè)定方法？這些方法與卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別？

 

　　除了多種現(xiàn)有的水分測(cè)定法，現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測(cè)定方法如下表。其中，卡爾費(fèi)休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛，能測(cè)定值，是一種有用的方法，關(guān)于它的進(jìn)一步研究仍在繼續(xù)。

 

測(cè)定方法	定量范圍	對(duì)象	干擾成分
卡爾費(fèi)休滴定法	數(shù)ppm～100%	固、液、氣	氧化、還原性物質(zhì)
干燥法	0.01%～	固	揮發(fā)性物質(zhì)、不穩(wěn)定物質(zhì)
共沸蒸餾法	0.05%～	液	具有揮發(fā)性的水和混溶性物質(zhì)
比色法	0.1～數(shù)%	固、液	著色物質(zhì)
近紅外光譜法	0.01～數(shù)%	固、液、氣	酒精、胺等
氣相色譜法	ppm～數(shù)%	液、氣	具有相同保持時(shí)間的物質(zhì)
露點(diǎn)法	ppm～數(shù)%	氣	比水蒸氣先結(jié)露的物質(zhì)
電解法	1～1000ppm	氣	ROH、RCHO、NH3、HF
電容電阻法	0.3～數(shù)%	液、氣	導(dǎo)電性物質(zhì)
介電常數(shù)法	1～數(shù)%	液、氣	介電常數(shù)較大的物質(zhì)
中子散射法	數(shù)%	固	含氫物質(zhì)
晶體振蕩法	1～1000ppm	氣	與感應(yīng)膜的反應(yīng)性物質(zhì)

 

 

Q2：請(qǐng)簡(jiǎn)要概括用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分的方法。

1. 方法

　　使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行水分測(cè)定的方法即卡爾費(fèi)休滴定法分為以下兩種。

（1）容量滴定法

（2）庫(kù)侖滴定法

 

　　充分理解兩者的特點(diǎn)后再選擇需要的滴定方法和試劑進(jìn)行測(cè)定。下表比較了兩種方法的特點(diǎn)，請(qǐng)參考。

 

項(xiàng)目	容量滴定法	庫(kù)侖滴定法
原理	根據(jù)卡爾費(fèi)休試劑的滴定量計(jì)算出水分的體積。	電解氧化反應(yīng)產(chǎn)生的碘與水和KF試劑反應(yīng)，碘的產(chǎn)生與電量成正比，因此能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。
滴定試劑	滴定劑和脫水溶劑	陽(yáng)極液和陰極液
特點(diǎn)	1.由于使用了卡爾費(fèi)休試劑作為滴定劑，因此需要預(yù)先求出卡爾費(fèi)休試劑的濃度（滴定率）。   2.測(cè)定范圍廣（低水分~高水分）。但不適用于微量水的測(cè)定。   3.多種脫水溶劑可供選擇，試劑的應(yīng)用范圍廣泛。	1.測(cè)定的是電流與時(shí)間。滴定劑轉(zhuǎn)換成電子，無(wú)需添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。它是一種以法拉第定律為基礎(chǔ)的定量法。   2.是一種良好的微量水分測(cè)定法。可以測(cè)定出相當(dāng)小數(shù)值的電量，所以能測(cè)定以μg為單位的水分含量。   3.能用同一種陽(yáng)極液進(jìn)行多次測(cè)定。

 

 

２. 滴定儀器

　　卡爾費(fèi)休滴定會(huì)在判斷終點(diǎn)時(shí)使用電檢法，因此必須使用以下滴定儀器來(lái)進(jìn)行。

容量滴定法——容量法自動(dòng)水分滴定儀

庫(kù)侖滴定法——庫(kù)倫法自動(dòng)水分滴定儀

　　目前，市面上銷售的簡(jiǎn)便自動(dòng)水分滴定儀操作簡(jiǎn)單。

　　卡爾費(fèi)休滴定會(huì)受到大氣中水分的影響，因此必須使用氣密性良好的滴定槽。

 

 

◆警告

其1

　　卡爾費(fèi)休滴定與普通的容量分析相同，將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管中，樣品加入錐形瓶或燒杯中，不能在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行滴定，因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑會(huì)迅速與大氣中的水分反應(yīng)，導(dǎo)致無(wú)法到達(dá)滴定終點(diǎn)。

 

其2

　　現(xiàn)在已不通過(guò)目測(cè)來(lái)判定卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)的變色。所以檢測(cè)微量的過(guò)量碘必須采用電終點(diǎn)檢測(cè)法。

 

 

◆幫助

"如何進(jìn)行電終點(diǎn)檢測(cè)方法？"

　　目前，市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫(kù)侖法，同時(shí)配合使用電流控制電壓檢測(cè)法（定電流分極電壓檢測(cè)法）。此方法通過(guò)向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流，測(cè)定兩極之間產(chǎn)生的電壓（極化電壓），后檢測(cè)終點(diǎn)。滴定溶液所含水分較多時(shí)，電壓（極化電壓）為300~500mV。這個(gè)電壓會(huì)根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來(lái)說(shuō)，像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會(huì)顯示高電壓。

　　卡爾費(fèi)休滴定一旦接近終點(diǎn)，電壓就會(huì)急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話，當(dāng)該電壓保持一段時(shí)間時(shí)，可判斷其到達(dá)滴定終點(diǎn)。市面上銷售的滴定儀器的保持時(shí)間為30~60秒。庫(kù)倫滴定法的話，先設(shè)定終點(diǎn)的電壓，低于該電壓時(shí)，可判斷其為滴定終點(diǎn)。