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技術(shù)文章

水分測(cè)試方法概述

閱讀:1405          發(fā)布時(shí)間:2019-1-29

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Q1:現(xiàn)有哪些水分測(cè)定方法?這些方法與卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別?

 

  除了多種現(xiàn)有的水分測(cè)定法,現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測(cè)定方法如下表。其中,卡爾費(fèi)休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛,能測(cè)定值,是一種有用的方法,關(guān)于它的進(jìn)一步研究仍在繼續(xù)。

 

測(cè)定方法

定量范圍

對(duì)象

干擾成分

卡爾費(fèi)休滴定法

數(shù)ppm~100%

固、液、氣

氧化、還原性物質(zhì)

干燥法

0.01%~

揮發(fā)性物質(zhì)、不穩(wěn)定物質(zhì)

共沸蒸餾法

0.05%~

具有揮發(fā)性的水和混溶性物質(zhì)

比色法

0.1~數(shù)%

固、液

著色物質(zhì)

近紅外光譜法

0.01~數(shù)%

固、液、氣

酒精、胺等

氣相色譜法

ppm~數(shù)%

液、氣

具有相同保持時(shí)間的物質(zhì)

露點(diǎn)法

ppm~數(shù)%

比水蒸氣先結(jié)露的物質(zhì)

電解法

1~1000ppm

ROH、RCHO、NH3、HF

電容電阻法

0.3~數(shù)%

液、氣

導(dǎo)電性物質(zhì)

介電常數(shù)法

1~數(shù)%

液、氣

介電常數(shù)較大的物質(zhì)

中子散射法

數(shù)%

含氫物質(zhì)

晶體振蕩法

1~1000ppm

與感應(yīng)膜的反應(yīng)性物質(zhì)

 

 

Q2:請(qǐng)簡(jiǎn)要概括用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分的方法。

1. 方法

  使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行水分測(cè)定的方法即卡爾費(fèi)休滴定法分為以下兩種。

(1)容量滴定法

(2)庫(kù)侖滴定法

 

  充分理解兩者的特點(diǎn)后再選擇需要的滴定方法和試劑進(jìn)行測(cè)定。下表比較了兩種方法的特點(diǎn),請(qǐng)參考。

 

項(xiàng)目

容量滴定法

庫(kù)侖滴定法

原理

 根據(jù)卡爾費(fèi)休試劑的滴定量計(jì)算出水分的體積。

 電解氧化反應(yīng)產(chǎn)生的碘與水和KF試劑反應(yīng),碘的產(chǎn)生與電量成正比,因此能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。

滴定試劑

滴定劑和脫水溶劑

陽(yáng)極液和陰極液

特點(diǎn)

 1.由于使用了卡爾費(fèi)休試劑作為滴定劑,因此需要預(yù)先求出卡爾費(fèi)休試劑的濃度(滴定率)。
  2.測(cè)定范圍廣(低水分~高水分)。但不適用于微量水的測(cè)定。
  3.多種脫水溶劑可供選擇,試劑的應(yīng)用范圍廣泛。

 1.測(cè)定的是電流與時(shí)間。滴定劑轉(zhuǎn)換成電子,無(wú)需添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。它是一種以法拉第定律為基礎(chǔ)的定量法。
  2.是一種良好的微量水分測(cè)定法。可以測(cè)定出相當(dāng)小數(shù)值的電量,所以能測(cè)定以μg為單位的水分含量。
  3.能用同一種陽(yáng)極液進(jìn)行多次測(cè)定。

 

 

. 滴定儀器

  卡爾費(fèi)休滴定會(huì)在判斷終點(diǎn)時(shí)使用電檢法,因此必須使用以下滴定儀器來(lái)進(jìn)行。

容量滴定法——容量法自動(dòng)水分滴定儀

庫(kù)侖滴定法——庫(kù)倫法自動(dòng)水分滴定儀

  目前,市面上銷售的簡(jiǎn)便自動(dòng)水分滴定儀操作簡(jiǎn)單。

  卡爾費(fèi)休滴定會(huì)受到大氣中水分的影響,因此必須使用氣密性良好的滴定槽。

 

 

◆警告

其1

  卡爾費(fèi)休滴定與普通的容量分析相同,將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管中,樣品加入錐形瓶或燒杯中,不能在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行滴定,因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑會(huì)迅速與大氣中的水分反應(yīng),導(dǎo)致無(wú)法到達(dá)滴定終點(diǎn)。

 

其2

  現(xiàn)在已不通過(guò)目測(cè)來(lái)判定卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)的變色。所以檢測(cè)微量的過(guò)量碘必須采用電終點(diǎn)檢測(cè)法。

 

 

◆幫助

"如何進(jìn)行電終點(diǎn)檢測(cè)方法?"

  目前,市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫(kù)侖法,同時(shí)配合使用電流控制電壓檢測(cè)法(定電流分極電壓檢測(cè)法)。此方法通過(guò)向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流,測(cè)定兩極之間產(chǎn)生的電壓(極化電壓),后檢測(cè)終點(diǎn)。滴定溶液所含水分較多時(shí),電壓(極化電壓)為300~500mV。這個(gè)電壓會(huì)根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來(lái)說(shuō),像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會(huì)顯示高電壓。

  卡爾費(fèi)休滴定一旦接近終點(diǎn),電壓就會(huì)急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話,當(dāng)該電壓保持一段時(shí)間時(shí),可判斷其到達(dá)滴定終點(diǎn)。市面上銷售的滴定儀器的保持時(shí)間為30~60秒。庫(kù)倫滴定法的話,先設(shè)定終點(diǎn)的電壓,低于該電壓時(shí),可判斷其為滴定終點(diǎn)。

 

 

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