塑料成型過(guò)程的高溫會(huì)使內(nèi)含的微量水分起泡，而且熱分解會(huì)導(dǎo)致分子量降低，大大降低了塑料的性能。因此，塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡爾費(fèi)休滴定法十分適合檢測(cè)塑料中的微量水分。因?yàn)槭褂盟制軌虮容^迅速地（10~30分鐘）檢測(cè)出正確的含水量。

　　水分汽化法可以根據(jù)塑料的種類不同而設(shè)定相應(yīng)的加熱溫度。因此，需要在進(jìn)行操作之前，研究出每種塑料的·佳溫度范圍。一般來(lái)說(shuō)，加熱溫度在熔點(diǎn)的前后為適宜。圖1列出了各種塑料的·佳加熱溫度值。

 

[分析值較低]

　　加熱溫度過(guò)低時(shí)，水分的汽化會(huì)延遲，分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)。在水分沒(méi)有*汽化時(shí)結(jié)束測(cè)定會(huì)得到較低的分析值。而且，塑料的分解產(chǎn)物或添加劑會(huì)冷凝、粘著在水分測(cè)定儀的管道上，吸著汽化的水分，導(dǎo)致測(cè)出的分析值較低。

 

[分析值較高]

　　含有OH基的塑料（例如聚乙烯醇，酚醛樹脂，聚醋酸乙烯等等）會(huì)由于加熱溫度的升高，分析值也會(huì)變高，以致出現(xiàn)滴定無(wú)法終止的情況。原因是加熱而導(dǎo)致水的生成。由于尿素樹脂加熱分解后生成銨，和碘發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致溫度達(dá)到120℃以上就無(wú)法進(jìn)行正常的水分檢測(cè)。三聚氰胺樹脂也是如此。

 

 

圖1 水分汽化法檢測(cè)各種塑料的加熱溫度范圍

 

 

參考文獻(xiàn)

加藤弘眞他：高分子加工 35, 58（1986）． 

室井要他：分析化學(xué) 11, 351（1962）． 

 

 

[檢測(cè)案例]

 

水分汽化法+庫(kù)侖法

使用的試劑：AQUAMICRON^®AX（或AS）                150mL

　　　　　　AQUAMICRON^®CXU  　　　　　　　   10mL

 

物質(zhì)名稱	加熱溫度（℃）	試樣量（g）	測(cè)定值(μg)	含水量（ppm）
聚乙烯	180	3.7702	67	18
交聯(lián)聚乙烯	180	1.2786	145	113
聚丙烯	160	2.3185	97	42
氯乙烯	130	0.9815	412	420
醋酸乙烯	130	1.5925	1549	973
乙烯-醋酸乙烯共聚物	180	0.4743	1005	0.212％
聚乙烯醇	150	0.1392	3739	269
聚乙烯醇縮丁醛	180	0.5641	1486	0.263％
聚苯乙烯	180	2.7896	965	345
聚苯乙烯泡沫	130	0.2892	218	753
滌綸	230	2.4615	512	208
PET	230	4.6003	171	37
PBT	250	1.2020	223	186
聚碳酸酯	250	1.0830	972	898
聚縮醛	200	1.5227	2181	0.143％
酚醛樹脂	200	0.1142	5227	4.58％
尼龍-6	230	0.2211	3007	1.36％
尼龍-66	250	0.0492	1200	2.44％
甲基丙烯酸樹脂	250	1.6017	1337	835
ABS樹脂	200	0.8455	2073	0.245％
尿素樹脂	110	0.4898	3587	0.732％
氟樹脂	160	2.4470	18	7
環(huán)氧樹脂	120	0.4142	2360	0.570％
多元醇	150	1.0286	1258	0.122％
聚氨酯	180	1.4886	3136	0.211％