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實驗室凍干機樣品預處理與后處理技巧
一、實驗室凍干機樣品預處理技巧
樣品選擇與容器適配
適用性判斷：確保樣品適合凍干處理，如含水分的生物材料、藥物、食品等，避免使用含有機溶劑或高鹽濃度的樣品。
容器選擇：優(yōu)先使用玻璃瓶或特制凍干盤，避免使用易凍裂的玻璃容器(如緩凍時)。少量樣品可在冷阱室內(nèi)預冷，大量樣品需在超低溫冰箱內(nèi)預冷。
預處理操作規(guī)范
分裝與標記：樣品需均勻分裝至容器中，避免厚度超過10毫米，確保溫度傳感器位置正確。
預凍方式：
液氮速凍：適用于細胞等需最大限度保持活性的樣品，速凍完成后EP管內(nèi)無霧氣狀。
超低溫冰箱預冷：適用于大分子材料及生物制品，需確保樣品凍結完全。
預凍厚度控制：樣品厚度不超過1厘米，減少凍干時間。
設備準備與參數(shù)設置
冷阱預冷：啟動設備后，冷阱溫度需降至-50℃至-80℃(具體根據(jù)樣品需求)，預冷時間約20分鐘。
真空泵預熱：為延長真空泵壽命，需預熱至少15分鐘。
參數(shù)設定：根據(jù)樣品性質(zhì)設置冷凍溫度、真空度、加熱溫度及時間，確保參數(shù)在設備允許范圍內(nèi)。
二、樣品后處理技巧
凍干過程監(jiān)控與結束處理
實時監(jiān)控：通過設備顯示屏觀察真空度、溫度和時間變化，確保凍干過程正常。
結束操作：
緩慢恢復常壓：關閉真空泵后，緩慢旋開微通氣閥1/2-3/4圈，放氣20分鐘，避免樣品因壓力變化過快而受損。
取出樣品：關閉主機電源，移走罩子(注意反放于墊子上)，取出樣品。
樣品保存與防護
密封包裝：凍干后樣品需立即密封，避免暴露在潮濕環(huán)境中。短期保存可置于4℃冰箱，長期保存需使用密封容器或真空包裝，并放入-20℃或-80℃環(huán)境。
防污染措施：處理未完全干燥的樣品時，需用無菌工具操作，防止交叉污染。
設備清潔與維護
冷阱排水：凍干結束后，打開排水閥清除冷阱內(nèi)除霜水。
部件清潔：定期用肥皂水或中性溶液清潔隔板、架子和密封圈，確保設備衛(wèi)生。
真空泵維護：定期檢查真空泵油狀態(tài)，必要時更換，確保設備正常運行。