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江蘇新高科分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>化學(xué)發(fā)光定氮儀簡(jiǎn)單說(shuō)明書(shū)

化學(xué)發(fā)光定氮儀簡(jiǎn)單說(shuō)明書(shū)

閱讀:1518        發(fā)布時(shí)間:2015-8-10

            ZDN-2000A型用戶手冊(cè)                 

             *章 儀器簡(jiǎn)介  


1.1 概述

發(fā)光定氮儀是采用化學(xué)發(fā)光原理與計(jì)算機(jī)控制技術(shù)相結(jié)合研制開(kāi)發(fā)的新一代測(cè)定固體、液體及氣體物料中特定元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計(jì)的微電流放大器和微機(jī)控制數(shù)據(jù)采集與處理以及新穎光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)成,并在光學(xué)系統(tǒng)中采用了我公司具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的檢測(cè)器,號(hào):ZL02263530.0。使該儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)以及操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位,是目前國(guó)內(nèi)的化學(xué)發(fā)光法氮元素含量分析系統(tǒng),。

1.2 技術(shù)參數(shù)

1、測(cè)量范圍:0.2mg/L~10000mg/L 
2、可測(cè)樣品狀態(tài):固體、液體、氣體(配相應(yīng)進(jìn)樣器)。
3、PMT高壓范圍:DC400V~900V,根據(jù)測(cè)量濃度的高低,通過(guò)操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。
4、溫度范圍:室溫~1200℃
5、控溫精度:±5℃
6、重復(fù)性誤差: 0.2mg/L≤X<1.0mg/L,≤±0.2mg/L
        1.0mg/L≤X<100mg/L,Cv≤10%
        100mg/L≤X≤10000mg/L,Cv≤5%
7、儀器成套性:主機(jī)(數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng))、裂解爐、自動(dòng)進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)(含操作軟件)、打印機(jī)等
。

1.3 特點(diǎn)

1Windows操作平臺(tái),人機(jī)對(duì)話,操作便捷。
2、微電流檢測(cè)采用氮檢測(cè)器,使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等      優(yōu)點(diǎn)。
3、高壓任意調(diào)節(jié),標(biāo)樣校正可采取單點(diǎn)校正,方便、快速、準(zhǔn)確。
4、采用流行電路和進(jìn)口器件,整機(jī)性能優(yōu)于國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品,并可替代進(jìn)口。


第二章 儀器工作原理  

ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮分析系統(tǒng)主要由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(含操作軟件)、打印機(jī)、主機(jī)(含溫度流量控制器)、進(jìn)樣器等四大部分組成


2.1儀器工作原理

ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮儀以Windows98(Windows2000/Me)操作系統(tǒng)為工作平臺(tái),其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標(biāo)就可完成所有的操作過(guò)程。在系統(tǒng)分析過(guò)程中,儀器的操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤(pán),并以報(bào)表的形式打印,以便日后的調(diào)用、存檔。

ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮儀的工作原理及氣路流向如圖2.2所示。

當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,發(fā)生氧化反應(yīng),其反應(yīng)過(guò)程如(1)所示:

(1)R-N+O2——CO2+H2O+·NO+MOX

在超過(guò)1000℃的高溫下,樣品被*汽化發(fā)生氧化裂解。反應(yīng)生成物包括CO2,H2O,·NO以及其它氧化產(chǎn)物(以下用MOX表示)。樣品中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為·NO,反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過(guò)膜式干燥器脫去其中的水份,進(jìn)入反應(yīng)室。

(2)·NO+O3——NO2+O2——NO2+hr

由(2)式可知,·NO在反應(yīng)室內(nèi)與來(lái)臭氧發(fā)生器的氣體發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的  NO2,當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光信號(hào)由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè),由于這種化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度與原樣品中的總氮含量成正比,通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量。

注:1用此方法只能檢測(cè)化合態(tài)的氮,而大氣中的氮即雙原子氮(N2)不能檢測(cè)。

    2使用該儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí),首先用氮標(biāo)準(zhǔn)樣品作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,調(diào)用此曲線就測(cè)定出未知樣品的氮濃度。

第三章  儀器的安裝   


3.1安裝環(huán)境及用戶自備材料

1、環(huán)境溫度:5℃ ~ 35℃;

2、相對(duì)濕度:≤85%;

3、周圍應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽(yáng)光的直射;

4、周圍無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾;

5、電源:交流電壓:220V±22V、50Hz±1Hz,功率:≥3KW。能配備功率大于500W的UPS

(供給計(jì)算機(jī)和測(cè)試儀主機(jī)控制部分);

6、儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上;

7、儀器安裝應(yīng)有良好的地線,其對(duì)地電阻應(yīng)小于5Ω;

8、高純氧氣: 純度≥99.995%;含水量≤5ppm,另備一氧氣減壓閥。

9、高純氬氣: 純度≥99.995%;含水量≤5ppm,另備一氬氣減壓閥。

10、氣路的聯(lián)結(jié)管線應(yīng)使用清潔、干燥的聚四氟乙烯管或不銹鋼管;

11、備有合適的工作臺(tái)面,以便放置儀器,需700mm(寬)X2000mm(長(zhǎng))

注意:為使分析系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定的工作,建議使用空調(diào)房間。

4.2儀器的安裝位


圖4.1儀器正常安裝位置

1——計(jì)算機(jī)                      2——顯示器

3——液體進(jìn)樣器                  4——主機(jī)及溫控

注:此安裝位置便于單人操作該儀器


4.3安裝的注意事項(xiàng)

1、主機(jī)電源和溫控、進(jìn)樣器電源要分相,防止干擾。

2、ZDN-2000A型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000°C 以上,可以視為一個(gè)引火源。儀器必須

安裝在無(wú)可燃性氣體存在的環(huán)境中。

3、在聯(lián)結(jié)好各路氣體管線、打開(kāi)氣瓶以后方可打開(kāi)電源。在第二部分中尚未介紹的儀器

部分不要給電。 

4、通風(fēng)不暢可能導(dǎo)致儀器器件的過(guò)熱和對(duì)系統(tǒng)的部件損害。

5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體(比如液化石油氣,烴類氣體)時(shí),必須保證樣品

被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通,否則整個(gè)分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。

所有的氣源(載氣和氧氣)都應(yīng)通過(guò)潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來(lái)輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過(guò)仔細(xì)的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時(shí),先用三氯甲烷或三氯乙烷,然后用甲醇或丙酮,zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級(jí)或質(zhì)量更好的溶劑。

所有的氣源都應(yīng)是高純氣體,其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。

每一個(gè)鋼瓶都需配備一個(gè)兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器,以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。

連接好所有的氣體接頭以后,應(yīng)仔細(xì)檢查系統(tǒng)有無(wú)泄漏,確保氣路系統(tǒng)的完好性。

氣源泄漏檢查:

先切斷主機(jī)、溫控器的電源。打開(kāi)氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa(60psig)。

將各氣源的兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位,監(jiān)測(cè)分壓表,10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒(méi)有明顯下降。如果有泄漏,應(yīng)仔細(xì)檢查各氣路管線的接頭,并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過(guò)緊會(huì)損壞套圈和接頭。

注意:檢測(cè)氣路是否泄漏時(shí),應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件,否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞部件。

內(nèi)部泄漏檢查:

系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過(guò)仔細(xì)的檢查和泄漏試驗(yàn)。如果系統(tǒng)未作任何升級(jí)改動(dòng)或維修,一般不需檢查泄漏。

用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件(如石英裂解管)時(shí),必須嚴(yán)格按照本說(shuō)明書(shū)中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。只要正確安裝這些部件,一般不必檢查泄露。


4.5石英裂解管的安裝

裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機(jī)氮樣品被*汽化并發(fā)生氧化裂解,其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮,其安裝步驟如下:

  1. 拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板;

2、用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈,以清除上面的污垢和手?。?/span>

3、小心將裂解管放入裂解爐中,使進(jìn)樣口處在爐子的右端;

4、將裂解氧氣管線與裂解氧氣進(jìn)口相連,載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連;

5、用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)(裂解管固定夾)將裂解管的左右兩端固定好;

   注意:應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸,以保證管子受熱均勻!

6、在石英裂解管的左端內(nèi)放進(jìn)少許石英毛,用磨口彎接頭將石英裂解管出口端與膜式干燥器相連,再與N反應(yīng)室進(jìn)氣口的相連,并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊;

注意:要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣!

7、將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好。

放大量程和高壓設(shè)定:根據(jù)實(shí)際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設(shè)定某一高壓值,根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)推薦使用下列參數(shù):

小于1mg/L時(shí):    放大量程選25,高壓設(shè)定為550V至660V之間,高低選擇為低;

1mg/L~100mg/L時(shí):放大量程選25 ,高壓設(shè)定為450V至550V之間,高低選擇為低;

100mg/L以上時(shí):   放大量程可選1~10,高壓設(shè)定為500V至600V之間, 高低選擇為低;

1000mg/L以上時(shí):  放大量程可選1~10,高壓設(shè)定為500V至600V之間,或高低選擇為高;

對(duì)于液體而言,進(jìn)樣體積一般取5μL~20 μL樣品含量越高,進(jìn)樣體積越小。

對(duì)于氣體而言,進(jìn)樣體積一般取1ml~5 ml,樣品含量越高,進(jìn)樣體積越小。

在實(shí)際測(cè)量時(shí),放大量程為固定時(shí),可以微調(diào)高壓來(lái)滿足測(cè)量要求,高壓的變化對(duì)樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。

積分時(shí)間的修改:完成一次標(biāo)樣或樣品分析,基線和出峰完成走滿屏所需時(shí)間。一般每次進(jìn)樣分析前,積分時(shí)間均需修改為40秒鐘以上。

注意:為保證膜式干燥器的脫水效果,建議兩次進(jìn)樣之間間隔1分鐘以上。

第六章 儀器樣品分析步驟     


6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

用ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮儀分析樣品時(shí),待測(cè)樣品的氮含量是根據(jù)相同條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值、進(jìn)樣量及未知樣品的進(jìn)樣量、未知樣品的響應(yīng)值等數(shù)據(jù)計(jì)算出來(lái)的。因此,分析待測(cè)樣品之前,必須預(yù)先制作一系列不同濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線。所繪制的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的好壞(相關(guān)系數(shù)),直接影響到待測(cè)樣品的測(cè)量準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)樣品配制時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(1)溶質(zhì)的選擇:應(yīng)根據(jù)未知樣品中所含氮化物的大致類型選擇一種或數(shù)種氮化物作為溶質(zhì),以使標(biāo)樣在分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)及物理性質(zhì)等方面與未知樣品中的氮化物相接近。

(2)溶劑的選擇:應(yīng)根據(jù)未知樣品的基質(zhì)選擇合適的不含氮的溶液作為標(biāo)樣的溶劑,以使標(biāo)樣和未知樣品在樣品基質(zhì)方面接近。

(3)標(biāo)樣配制時(shí)應(yīng)特別小心,所有器皿必須清洗干凈,從而減少稱量誤差??傊?,標(biāo)樣配制時(shí)應(yīng)盡量做到準(zhǔn)確無(wú)誤,保證標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)化。

(4)標(biāo)樣的適用期:標(biāo)樣配制好后應(yīng)妥善保存。溶質(zhì)和溶劑為揮發(fā)性物質(zhì)的標(biāo)樣應(yīng)保存在低溫冷藏箱中,以延長(zhǎng)其使用壽命。

各種標(biāo)樣均有一定的使用期限,一般不超過(guò)6個(gè)月,低溫保存;過(guò)期應(yīng)作廢并重新配制。

建議使用石科院的標(biāo)準(zhǔn)樣品。


6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟

按照使用說(shuō)明書(shū)將整套儀器的水、電、氣、地線連接好,檢查有無(wú)漏水、漏電或漏氣,確保

正確無(wú)誤后再按以下步驟開(kāi)機(jī);

1.裂解爐溫度設(shè)計(jì)為1050℃,儀器在出廠前已設(shè)計(jì)好了。一般情況下不要重新設(shè)計(jì),防止溫度控制失控。如需改變?cè)O(shè)定請(qǐng)按照控制器的使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。

2.氣體流量選擇:

裂解氧氣流量:裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng),分析時(shí)需使裂解氧過(guò)量,以保證樣品能充分燃燒,裂解管內(nèi)不生成積炭;一般分析條件下,可將該氣流量調(diào)至400~500ml/min的范圍內(nèi)。一般設(shè)為450ml/min左右。

進(jìn)口氧氣流量:一般樣品分析時(shí)均可選用50~150ml/min范圍內(nèi)的流量值。

載氣氬氣流量:用以將揮發(fā)后的樣品氣吹帶進(jìn)入裂解管內(nèi),使樣品進(jìn)行氧化裂解反應(yīng),為使樣品能平穩(wěn)地有效地吹進(jìn),可選用100~200ml/min范圍內(nèi)的流量值,實(shí)際分析過(guò)程中,用戶可根據(jù)樣品中氮含量的高低,進(jìn)樣量的大小以及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量。一般設(shè)為150ml/min左右。

樣品分析時(shí),先選擇合適的一組標(biāo)樣,做標(biāo)樣曲線。使樣品的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),這樣樣品的分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,如果樣品的濃度在標(biāo)樣曲線之外,超過(guò)zui大標(biāo)樣濃度或zui小標(biāo)樣濃度的10%~20%時(shí),要求重新選擇標(biāo)樣組,做標(biāo)樣曲線。

④氮臭氧流量:一般樣品分析時(shí)可選用150ml/min的流量

友情提醒:在打開(kāi)臭氧發(fā)生器開(kāi)關(guān)前請(qǐng)檢查氮臭氧氣是否已打開(kāi),否則請(qǐng)勿打開(kāi),以避免損壞臭氧發(fā)生器。

3.打開(kāi)計(jì)算機(jī)的電源,點(diǎn)擊【ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮儀】軟件,可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。

4.在圖5.2的主窗口中點(diǎn)擊【硬件設(shè)置】,出現(xiàn)【圖5.9 “硬件控制"窗體】,通訊口選擇正確后,點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)操作"、“高壓狀態(tài)"、“臭氧"相對(duì)應(yīng)的【斷開(kāi)連接】、【關(guān)】后,顯示如圖6.1,【斷開(kāi)連接】變?yōu)椤韭?lián)機(jī)操作】,高壓狀態(tài)和臭氧的控制開(kāi)關(guān)由【關(guān)】變?yōu)椤鹃_(kāi)】,按【確定】后,主機(jī)中相應(yīng)的繼電器工作,開(kāi)始走基線如圖6.2,且運(yùn)行控制中的三個(gè)子菜單由灰(圖6.3)變亮(圖6.4) 。

做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)點(diǎn)擊【標(biāo)樣測(cè)量】后,【樣品測(cè)量】由亮變灰,此時(shí)不能進(jìn)行樣品測(cè)量。

5根據(jù)實(shí)際樣品濃度的高低可選擇一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。選擇標(biāo)樣測(cè)量后,顯示如圖6.5所示,輸入標(biāo)樣濃度、進(jìn)樣量(正常進(jìn)樣量為10μL~20μL),把進(jìn)樣針?lè)旁谝后w進(jìn)樣器上(注:先調(diào)節(jié)好進(jìn)樣器推進(jìn)塊的起始位置和進(jìn)樣的速率,一般設(shè)為3和8),按“平衡"鍵,出現(xiàn)“走基線"后,按【確定】鍵,進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,并顯示如圖6.2所示的曲線,經(jīng)計(jì)算處理后,顯示如圖6.6,顯示標(biāo)樣的濃度、積分值,每一個(gè)標(biāo)樣重復(fù)分析數(shù)次后,再分析另一濃度的標(biāo)樣。

選擇一組標(biāo)樣濃度做標(biāo)樣曲線時(shí),zui低濃度值和zui高濃度值間一般相差不宜超過(guò)10倍。

注意:選擇合適的工作條件,以主機(jī)的電平指示在zui高標(biāo)樣濃度值的峰形高度為3.0V以下。

注意:做同一條標(biāo)樣曲線,體積法進(jìn)行時(shí)每次的進(jìn)樣量必須一致,而重量法進(jìn)行時(shí),每次的進(jìn)樣器應(yīng)盡量一致。

6.標(biāo)樣曲線的保存:分析好三到四個(gè)標(biāo)樣后,必須把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存。方法:標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后,“zui后一組標(biāo)樣的峰形,結(jié)果保存在畫(huà)面上"的情況下,點(diǎn)擊“保存標(biāo)樣文件",顯示測(cè)量標(biāo)樣的濃度、積分值、進(jìn)樣量等,選擇幾個(gè)同一標(biāo)樣濃度的積分值,點(diǎn)擊【求平均】后,再按【保存數(shù)據(jù)】鍵后,按【清除】鍵,再選擇下一標(biāo)樣濃度的積分值,點(diǎn)擊【求平均】后,再按【保存數(shù)據(jù)】鍵后,按【清除】鍵,使用幾個(gè)標(biāo)樣就做幾次求平均和保存數(shù)據(jù),按“退出"鍵,做好后,系統(tǒng)自動(dòng)保存好標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過(guò)“打開(kāi)標(biāo)樣文件"可以查看剛標(biāo)定的曲線。具體操作可由“5.1文件處理" 查看。

如需再做新的標(biāo)準(zhǔn)曲線,可直接點(diǎn)擊“標(biāo)樣測(cè)量",再點(diǎn)擊“重新標(biāo)定",重復(fù)6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟,按照第5步以后順序進(jìn)行操作即可得到不同標(biāo)樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.3樣品分析的操作步驟

樣品分析時(shí),先選擇合適的標(biāo)樣曲線,使樣品的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),這樣樣品的分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,(如果樣品的濃度在標(biāo)樣曲線之外,超過(guò)zui大標(biāo)樣濃度或zui小標(biāo)樣濃度的10%~20%時(shí),要求重新選擇標(biāo)樣,做標(biāo)樣曲線),在運(yùn)行控制中(圖6.4)選擇【樣品測(cè)量】。其它操作步驟與“標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟"相似,請(qǐng)參考。

注1、調(diào)用不同標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)量前需按一下“參數(shù)設(shè)置"出現(xiàn)圖5.8,按“確定"后再進(jìn)行樣品分析。

2、在進(jìn)行“標(biāo)樣測(cè)量"過(guò)程中,請(qǐng)不要點(diǎn)擊“顯示標(biāo)樣文件"圖標(biāo)。


 ZDN-2000A型用戶手冊(cè)  第七章儀器維護(hù)及常見(jiàn)故障的排除方法 

7.1儀器的日常維護(hù)

(1)系統(tǒng)長(zhǎng)期使用,氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,用戶應(yīng)整個(gè)氣路做不定期檢查;

(2)用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無(wú)積炭現(xiàn)象,若裂解管中有積炭沉積,可通過(guò)在高溫條件下通入氧氣燃燒清除,若管線中有積炭,則及時(shí)更換新管線;

(3)定期檢查裂解管的使用情況,如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙,說(shuō)明石英管的使用壽命已到,應(yīng)即時(shí)更換;

(4)定期清洗反應(yīng)室;

(5)定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動(dòng)絲桿添加潤(rùn)滑油,以減小磨損及噪聲。

本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制,專業(yè)性強(qiáng),因此,在發(fā)生故障的情況下,一般可根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象來(lái)判斷產(chǎn)生故障的原因。本章所列常見(jiàn)故障及排除方法供用戶參考,見(jiàn)下表

注:以下所有檢修內(nèi)容均需切斷電源。

                    常見(jiàn)故障及排除方法供用戶參考表

現(xiàn)  象

原  因  分  析

排 除 方 法

基線偏離零點(diǎn)


未調(diào)節(jié)零點(diǎn)

調(diào)節(jié)零點(diǎn)

PMT電壓太高

調(diào)節(jié)PMT電壓

氣源受污染

更換氣源

氣路管線或反應(yīng)室受污染

清理氣路管線或反應(yīng)室

漏光

修理漏光處

基線噪聲

主機(jī)放大器和反應(yīng)室未接地

將主機(jī)和反應(yīng)室接入大地

PMT性能下降

更換PMT

電路板有故障

更換電路板

漏光

修理漏光處

不出峰

漏氣

修理漏氣處

PMT無(wú)高壓

檢查PMT高壓

延時(shí)時(shí)間太短

延長(zhǎng)延時(shí)時(shí)間

數(shù)據(jù)不平行

氣源受污染

更換氣源

石英管受污染

清洗或更換石英管

樣品燃燒不*

檢查爐溫是否正確、減少進(jìn)樣量

PMT高壓有變化

檢查PMT高壓

取樣間隔時(shí)間太短

加大取樣時(shí)間

漏光

檢查漏光處

漏氣

檢查漏氣處

標(biāo)樣不準(zhǔn)

更換標(biāo)樣

樣品燃燒不*

進(jìn)樣速度太快

降低進(jìn)樣速度

氣流量太低

增大氣流量

進(jìn)樣體積太大

減小進(jìn)樣體積

爐子不升溫

熱電偶有故障

更換熱電偶

固態(tài)繼電器有故障

更換固態(tài)繼電器

溫控儀設(shè)計(jì)有誤

檢查溫控儀

電爐絲燒斷

更換電爐絲

爐溫顯示為1250℃

熱電偶接頭松動(dòng)

固定好熱電偶接頭

熱電偶損壞

更換熱電偶

爐子升溫不止

熱電偶短路

更換熱電偶

固態(tài)繼電器損壞

更換固態(tài)繼電器

無(wú)臭氧

電源插頭未插好

插好電源線

供電電源有故障

檢查供電電源

臭氧發(fā)生器

臭氧發(fā)生器

7.3 停機(jī)順序

以下介紹ZDN-2000A型化學(xué)發(fā)光定氮儀逐步停機(jī)的順序。要使系統(tǒng)停止工作,都要嚴(yán)格照此方法進(jìn)行。

注意:停機(jī)以前,必須保存好所有的分析參數(shù),校正數(shù)據(jù)和樣品數(shù)據(jù),供以后使用或參考。

  1. 關(guān)掉PMT高壓或臭氧開(kāi)關(guān)
  2. 斷開(kāi)所有的任選設(shè)備和附件
  3. 將爐溫設(shè)為100℃以下
  4. 將主機(jī)“斷開(kāi)連接"后,再關(guān)閉“放大"電源進(jìn)樣器的電源及電腦電源等。
  5. 切斷所有氣源

警告:保留少量的氬氣吹掃裂解管。

  1. 等待爐溫降至100℃以下

警告:必需保證高溫裂解管冷卻到100℃以下,再關(guān)閉冷卻水或風(fēng)扇電源,否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞系統(tǒng)。

  1. 將溫控電源和風(fēng)扇電源關(guān)閉。



   ZDN-2000A型用戶手冊(cè)                      第八章 附錄   


8.1 儀器簡(jiǎn)易操作規(guī)程

     1、連接檢查好氣路、電源線和各連接線。

     2、打開(kāi)高純氧和高純氬,并調(diào)節(jié)針形閥至規(guī)定流量。

     3、打開(kāi)主機(jī)、溫控和風(fēng)扇電源,讓溫控升溫。

        注:有冷卻水的要打開(kāi)冷卻水。

     4、打開(kāi)發(fā)光氮執(zhí)行程序,調(diào)出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線或者重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

     5、聯(lián)機(jī),設(shè)定樣品分析條件,注意設(shè)定的條件應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件相符。

     6、選擇與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行單點(diǎn)校正,如發(fā)現(xiàn)略有偏差,可通過(guò)改變高壓來(lái)調(diào)整。

     7、必須打開(kāi)臭氧開(kāi)關(guān),方可進(jìn)行標(biāo)樣或樣品分析。

     8、進(jìn)行樣品分析、數(shù)據(jù)保存和打印。

     9、按停機(jī)順序關(guān)機(jī)。

    

8.2 儀器的質(zhì)量保證


1、我公司保證所供貨物是全新的,未使用的,是式、zui流行的型號(hào),并*符合合同規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能的要求,在貨物使用質(zhì)保期內(nèi),我公司對(duì)由于設(shè)計(jì)、工藝或材料的缺陷而產(chǎn)生的故障負(fù)責(zé)。

2、售后服務(wù):

(1)負(fù)責(zé)免費(fèi)安裝和調(diào)試,對(duì)產(chǎn)品承擔(dān)兩年保修期,易耗件、易損件和人為損壞的除外,終身維護(hù);

(2)按用戶登記造冊(cè)存檔,以備提供相應(yīng)用戶服務(wù);

(3)對(duì)于用戶的叫修要求,3個(gè)小時(shí)內(nèi)作出響應(yīng),如不能解決,我公司承諾在兩個(gè)工作日內(nèi)到達(dá)現(xiàn)場(chǎng),予以解決;

(4)負(fù)責(zé)向使用單位長(zhǎng)期提供配件;

(5)定期舉辦儀器應(yīng)用學(xué)習(xí)班、培訓(xùn)班;

(6)定期(半年內(nèi))派技術(shù)人員到用戶處巡檢。

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