氣相色譜分析方法開發(fā)

    簡(jiǎn)單的說(shuō)，方法開發(fā)就是針對(duì)一個(gè)或一批樣品建立一套完整的分析方法。就氣相色譜而言，就是首先確定樣品預(yù)處理方法，然后優(yōu)化分離條件，直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。zui后，建立數(shù)據(jù)處理方法，包括：定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下：

1、樣品來(lái)源及其預(yù)處理方法：

      GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如，無(wú)機(jī)鹽）或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。

 2、確定儀器配置：

      所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。

 3、確定初始操作條件：

      當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配制確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。

      進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。

      檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度，而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)（如，火焰）的溫度。

 什么是定性鑒定與定量分析？

 定性鑒定：確定色譜峰的歸屬

 定量分析：常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）