氣相色譜鬼峰的排除辦法

    鬼峰（Ghost peak）是指有些峰時(shí)有時(shí)無，在某個(gè)譜圖里出現(xiàn)，可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了。鬼峰的原因不固定，比如信號(hào)干擾，色譜柱污染，進(jìn)樣隔墊碎屑，毛細(xì)管柱安裝不好等，一般可以通過更換進(jìn)樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時(shí)升溫?zé)幌律V柱、檢測器、進(jìn)樣口，就沒事了；有時(shí)出現(xiàn)鬼峰，重新啟動(dòng)色譜儀就好了,氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除辦法有以下幾種。

1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響

排除方法：定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。

2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響

排除方法：根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)儀器的各部件進(jìn)行清理。

①進(jìn)樣口的清洗：

 卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮， 反復(fù)幾次， zui后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。

②更換襯管或清洗襯管：

被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時(shí)更換襯管。

襯管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。 

③分流平板清洗：

置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲處理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸， 防止污染。

④檢測器清洗。

熱導(dǎo)檢測器：根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑，一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗， 再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h后即可正常使用。

3、色譜柱的影響

排除方法截去柱頭受污染部分， 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復(fù)雜樣品分析后，用程序升溫對(duì)色譜柱進(jìn)行吹掃， 趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。

4、儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/span>

排除方法：通過試驗(yàn)，查找方法，從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手，選擇合適的色譜分析條件，包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、口徑、長度等。

5、樣品污染的影響

排除鬼峰的方法：色譜分析本身屬痕量分析，樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔，避免帶入干擾物質(zhì)。