氣相色譜儀譜圖異常峰分析

譜圖分析（一）出開(kāi)叉峰

⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。

A.進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。

B.減少進(jìn)樣量。

C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

譜圖分析（二）出拖尾峰

⊙指樣品出峰結(jié)束回基線(xiàn)時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

F.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。

G.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正確。

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

譜圖分析（三）垂直回峰

⊙指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線(xiàn)呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線(xiàn)部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。

C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。

譜圖分析（四）出溶劑峰

⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。

F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

H.換用合適的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。