氣相色譜儀FID 使用注意事項

(1) FID檢測器雖然是準通用型檢測器，但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。

(2) FID檢測器是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。

(3) FID檢測器的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l，如氫氣30~40 ml/min，空氣300~400 ml/min，氮氣30~40 ml/min。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱，使用時應查看說明書。

(4) 為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應低于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆 F 噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10 min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到*清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色沉積物），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進行測定。