關(guān)于DSC焓變積分的幾種基線的含義概述

閱讀：7137發(fā)布時(shí)間：2020-6-25

　　DSC（差示掃描量熱法）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度（時(shí)間）變化的一種技術(shù)。該熱流差能反映樣品隨溫度或時(shí)間變化所發(fā)生的焓變，當(dāng)樣品吸收能量時(shí)，焓變?yōu)槲鼰?；?dāng)樣品釋放能量時(shí)，焓變?yōu)榉艧?。在DSC曲線中，對(duì)諸如熔融、結(jié)晶、固-固相轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)等的熱效應(yīng)呈峰形；對(duì)諸如玻璃化轉(zhuǎn)變等的比熱容變化，則呈臺(tái)階形。

　　焓變積分計(jì)算即峰面積測(cè)定的步驟：

　　1.確定基線的類(lèi)型。

　　2.選擇想要的結(jié)果:例如對(duì)樣品歸--化的積分、起始點(diǎn)、峰高。

　　3.定義計(jì)算范圍(積分和基線界限)。

　　幾種DSC焓變積分的基線含義概述：

　　1.直線基線

　　與測(cè)量曲線上兩個(gè)計(jì)算界限相接的直線。

　　2.左水半基線

　　與測(cè)量曲線的左側(cè)計(jì)算界限相交的水平直線，物質(zhì)分解時(shí)的峰積分。

　　3.右水平基線

　　與測(cè)量曲線的右側(cè)計(jì)算界限相交的水平直線，等溫反應(yīng)、塑料熔融、DSC純度測(cè)定。

　　4.積分水平基線

　　這是由迭代過(guò)程計(jì)算得到的基線，在該方程中計(jì)算了測(cè)量曲線與暫用基線之間的積分并在測(cè)量曲線的計(jì)算界限之間歸一化。S形基線總是由水平開(kāi)始并由水平結(jié)束。

　　熱容變化很大的樣品，例如由于蒸發(fā)和分解。直線基線會(huì)與DSC曲線相交，依賴(lài)于所選界限可能。

　　5.積分切線基線

　　這是由迭代過(guò)程計(jì)算得到的基線，在該方程中計(jì)算了測(cè)量曲線與暫用基線之間的積分并在測(cè)量曲線上的計(jì)算界限之間歸一化。像樣條曲線那樣，弓形或S形基線基于左、右切線。

　　效應(yīng)前后溫度函數(shù)不同的樣品。直線基線會(huì)與DSC曲線相交，依賴(lài)于所選界限可能導(dǎo)致較大的積分錯(cuò)誤，導(dǎo)致較大的積分錯(cuò)誤。

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