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判斷液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現(xiàn)象
閱讀:3493發(fā)布時(shí)間:2015-4-22
1)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動(dòng)相進(jìn)行除氣,檢查整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開??煞磸?fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動(dòng)池破裂。
2)流動(dòng)池被污染
無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移??梢允褂眠m當(dāng)溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。
3)光源燈出現(xiàn)故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時(shí)需要更換光源燈。
4)倒峰
出現(xiàn)倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),也會出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時(shí),無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。
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