熔融指數(shù)儀的操作步驟
(2)開啟電源,一般指示燈亮,表示儀器已接通電源。
表1 熔體流動速率標準實驗條件
| 標準口模內(nèi)徑/mm | 口模系數(shù)/(g·mm2 ) | 試驗溫度/℃ | 負荷/kg |
1 | 1.180 | 46.6 | 190 | 2.160 |
2 | 2.095 | 70 | 190 | 0.325 |
3 | 2.095 | 464 | 190 | 2.160 |
4 | 2.095 | 1073 | 190 | 5.000 |
5 | 2.095 | 2146 | 190 | 10.000 |
6 | 2.095 | 4635 | 190 | 21.600 |
7 | 2.095 | 1073 | 200 | 5.000 |
8 | 2.095 | 2146 | 200 | 10.000 |
9 | 2.095 | 2146 | 220 | 10.000 |
10 | 2.095 | 70 | 230 | 0.325 |
11 | 2.095 | 258 | 230 | 1.200 |
12 | 2.095 | 464 | 230 | 2.160 |
13 | 2.095 | 815 | 230 | 3.800 |
14 | 2.095 | 1073 | 230 | 5.000 |
15 | 2.095 | 70 | 275 | 0.325 |
16 | 2.095 | 258 | 300 | 1.200 |
注:①料筒內(nèi)徑在9.5~10.0mm之間,負荷按下式計算:
m=k.D2/d4 (1)
式中m——負荷,g
k——口模系數(shù),g·mm2
D——活塞頭直徑,mm
d——標準口模直徑,mm
②有關(guān)各種塑料的試驗條件按表1序號選用:
聚乙烯 1,2,3,4,6
聚甲醛 3
聚苯乙烯 5,7,ll,13
ABS 7,9
聚丙烯 12,14
聚碳酸酯 l 6
聚丙烯酸酯 8,11,13
纖維素酯 2,3
聚酰胺 10,15
(3)校正溫度。熔體流動速率試驗,爐體溫度設(shè)定和控制是通過旋動定值控制旋鈕來實現(xiàn)的。當加熱電流表有指示電流時,說明電爐正在加熱。一般控溫旋鈕以每周50℃設(shè)計,不在50整數(shù)倍處的用校正倍數(shù)微調(diào)。
始加熱時,可采用“快速加熱”檔,同時把料筒放入爐內(nèi),并從“溫度計外插孔”插入溫度計(直接觀察用)。待爐體溫度接近選定溫度時,指示紅綠燈交替閃亮。此時,應(yīng)把開關(guān)撥至“自動控制”檔,5—7min后便可穩(wěn)定在選定的溫度上。
溫度是否平衡可以從外插溫度計監(jiān)測,也可以從加熱電流表進行監(jiān)視。爐溫與選定溫度相差大,爐體會快速加熱。這時,可看到加熱電流表通過的電流較高,并且隨著爐溫接近選定溫度,電流逐漸下降。爐溫越接近選定溫度,加熱電流就越小,加熱電流指示為零,證明停止加熱。當熱量消耗趨于平衡時,加熱電流也相應(yīng)穩(wěn)定在某一小格范圍內(nèi)。只有當選定溫度等于標準方法規(guī)定的試驗溫度,并且*穩(wěn)定后才能進行試驗。
(4)裝入標準口模,插入活塞桿,此時溫度有所下降。待溫度回升到選定溫度并至少恒定15min才能加料試驗。
(5)稱取試樣,每次加料量可根據(jù)預計熔體流動速率范圍而定,參考表2。
表2 試樣加入量與切樣時間間隔
| 試樣加入量/g | 切樣時間間隔/s |
0.1~0.5 | 3~4 | 120~250 |
>0.5~1.0 | 3~4 | 60~120 |
>1.0~3.5 | 4~5 | 30~60 |
>3.5~10 | 6~8 | 10~30 |
>10~25 | 6~8 | 5~10 |
(6)將試樣從漏斗加入料筒,此時料筒溫度較高,加入時粒料容易粘附,操作必須快速利落,并必須不斷用活塞壓緊。標準方法中規(guī)定1min內(nèi)加完試樣,而后把活塞留在料筒內(nèi),并根據(jù)選定的試驗條件加負荷。(如果試樣的流動速率高,則預熱時試樣損失大,這種情況預熱時可不加砝碼或少加砝碼,用4min預熱后再換成所需砝碼)。
(7)試樣經(jīng)4min預熱,達到規(guī)定的溫度,用手壓活塞,使其降至下環(huán)形標記距料筒口5~10mm為止,這項操作不能超過1min。待活塞在負荷下降至其下環(huán)形標記與料筒口平齊時,切除已流出的樣條。接著就按表2規(guī)定的切樣時間開始正式切取樣條,棄去含有氣泡或認為有異常的樣條,至少保留連續(xù)切取的均勻的三個樣條。當活塞下降至其上環(huán)形標記與料筒口相平齊時,停止取樣。此項步驟注意如下問題:
①易氧化降解的試樣,在裝料前,須用氮氣吹掃料筒;
②熔體流動速率在25g/10min以上者,可采用內(nèi)徑小的標準口模(直徑1.180mm);
③樣條長度要求控制在10~20mm之間,但長度服從于切樣時間。
(8)樣條冷卻后,置于天平上,分別稱量(至0.1mg)。若所切樣條中的重量zui大值和zui小值超過其平均值10%,試驗必須重做。
(9)清理。每次試驗后,儀器必須進行清理,擠出所有余料,拉出活動底板,用清料桿推出標準口模(由上往下),并趁熱用棉紗布擦試活塞料筒,用工具清理標準口模,直至清潔光亮。