4月2日到5月12日，“島津云學(xué)院”藥典系列公示講座開展了6期，得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動交流中，收到了很多提問，島津十分重視各位用戶提出的問題，今天的島津云學(xué)院答疑系列，為大家作禁用農(nóng)藥檢測前期收集問題的詳細(xì)解答！

Q：2341農(nóng)藥多殘留測定法第五法禁用農(nóng)藥測定法  液質(zhì)聯(lián)用法解讀時建議使用核殼柱，是否有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提到使用合規(guī)性或其他標(biāo)準(zhǔn)開始使用？使用C18核殼柱是否是修改了分析方法？

答：2341第五法并未注明使用柱子類型是核殼柱，第四法中注明了使用C18核殼柱。C18色譜柱填充劑材質(zhì)分為兩類：全多孔硅膠和表面多孔硅膠，第五法并未注明具體填充劑材質(zhì)類型，選擇其中一種就行。根據(jù)《0512高效液相色譜法》2020版征求意見稿第三版，填充劑材質(zhì)（硅膠）、表面修飾及鍵合相（C18）保持一致；從全多孔填料到表面多孔填料 的改變，是被允許的。

Q：2341農(nóng)藥多殘留測定法第五法禁用農(nóng)藥測定法  氣質(zhì)法單針需要時間長達(dá)54min，能否修改柱溫升溫程序來減少單針分析時間，提升分析效率？

答：0521通則提到可以調(diào)整，也是允許調(diào)整的，但是不建議對柱溫升溫程序做太多調(diào)整，很多基質(zhì)干擾物質(zhì)主要在前20分鐘內(nèi)出峰，盡量讓待測物質(zhì)在20分鐘后出峰，單針時間太短對33個化合物檢測有一定困難，首先是分離度，其次多物質(zhì)共流出會對儀器靈敏度和穩(wěn)定性產(chǎn)生較大挑戰(zhàn)。

Q：“2019年中藥質(zhì)量與安全風(fēng)險防控論壇”介紹禁用農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)研究課題共涉及金銀花、人參、大棗等10個代表性研究品種，分別采用哪種前處理方法較為合適？

答：結(jié)合島津分析中心的方法學(xué)驗證結(jié)果，我們的建議如下：

Q：2341第五法附注中提到結(jié)果判斷，使用的是監(jiān)測離子對峰面積比做終確認(rèn)，離子對峰面積比和離子豐度比有什么區(qū)別？在檢測禁用農(nóng)藥時，是否可以使用離子豐度比？

答：離子豐度指質(zhì)譜分析中檢測器檢測到的離子信號強度。以質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比范圍內(nèi)強峰為100%，其他離子峰對其歸一化所得的強度為離子相對豐度。豐度比指兩個監(jiān)測離子對子離子對應(yīng)相對離子信號強度比，軟件基本上都是自動完成計算，離子對峰面積比（子離子對應(yīng)色譜峰面積比）需要進(jìn)行積分，在日常檢驗中，使用離子豐度比即可。

Q：中藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測，島津提供的標(biāo)準(zhǔn)品能否應(yīng)用于法定檢驗？標(biāo)準(zhǔn)品濃度及有效期？

答：島津提供標(biāo)準(zhǔn)品可以用于風(fēng)險評估篩查、定量，方法學(xué)驗證，法定檢驗請購買中檢院后期標(biāo)化的對照品。島津提供混合標(biāo)準(zhǔn)品，濃度是定量限要求1000倍，可供多次稀釋使用，未開封有效期兩年。

Q：2341第五法禁用農(nóng)藥檢測方法公示稿附注解讀提到固相萃取凈化管中凈化材料需要根據(jù)不同基質(zhì)選擇合適的比例，島津QuEChERS方法包能否定制化？

答：可根據(jù)用戶需求進(jìn)行定制方法包，凈化管組成如下表：

Q：SPE方法是否比快速樣品處理法（QuEChERS）法更復(fù)雜，兩大類前處理方法大概需要花費的時間？每批藥材檢測，按照快速樣品處理法（QuEChERS）法進(jìn)行前處理需要消耗幾包凈化材料和幾支凈化管？

答：SPE方法比快速法操作復(fù)雜，單個樣本 SPE處理需要40min，快速樣品處理法需要60min（因浸潤后需要放置30分鐘，導(dǎo)致總時間增加）。每批藥材按快速處理法需要24套提取和24支凈化管，氣質(zhì)法標(biāo)曲6個濃度點需要6套，液質(zhì)法標(biāo)曲6個濃度點需要6套，樣本（平行3次）檢測氣質(zhì)法和液質(zhì)法各需要3套，加標(biāo)（平行3次）檢測氣質(zhì)法和液質(zhì)法各需要3套。

注：本期答疑由島津人員整理回答。