導(dǎo) 讀

近日，國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局發(fā)布《關(guān)于開展2020年國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)比對(duì)考核工作的通知》，以下發(fā)樣品的形式組織開展2020年國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)考核工作，考核項(xiàng)目之一為大米粉中鎘的測(cè)定。

提到大米鎘的測(cè)定，經(jīng)常聽到食品分析的小伙伴們反映測(cè)定值偏低、重現(xiàn)性差等問(wèn)題，一直找不到頭緒，下面就讓小編帶大家一起探究石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘的技術(shù)要點(diǎn)吧。

不容忽視的鎘大米

大米中鎘主要來(lái)自采礦和冶煉工業(yè)直接或間接造成的農(nóng)田土壤污染，鎘經(jīng)水稻吸收富集，長(zhǎng)期食用攝入后會(huì)引發(fā)鎘中毒，嚴(yán)重危害人體健康。

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》（GB 2762-2017）中明確規(guī)定稻谷類糧食中鎘的含量不得超過(guò)0.2 mg/kg。鎘的限值較低，因此對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性要求很高，GB 5009.15-2014 規(guī)定了食品中鎘的測(cè)定方法。

大米中鎘測(cè)定的技術(shù)要點(diǎn)

石墨爐原子吸收法是測(cè)定大米中鎘的常用方法，日常分析中經(jīng)常遇到問(wèn)題有：前處理復(fù)雜，趕酸過(guò)程難以控制，經(jīng)常出現(xiàn)測(cè)定值偏低以及重現(xiàn)性差等。

針對(duì)以上難點(diǎn)，小編梳理了相關(guān)技術(shù)要點(diǎn)，供大家參考。

01樣品前處理，關(guān)鍵點(diǎn)是趕酸

大米樣品中鎘的測(cè)定涉及一系列前處理步驟，其中每一步都會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，以下列出了各步驟的注意事項(xiàng)和建議，供大家參考。

敲重點(diǎn)！?。?/span>

以上各流程中，關(guān)鍵的步驟是樣品消解和趕酸，特別是趕酸，因?yàn)闃悠啡芤汉崃刻邥?huì)使樣品的酸介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液不一致，在灰化階段酸的揮發(fā)可能帶走部分待測(cè)元素，且過(guò)高的酸含量還會(huì)腐蝕石墨管，縮短石墨管使用壽命。

可以說(shuō)，溶液中酸含量過(guò)高是造成鎘測(cè)定結(jié)果偏低和重現(xiàn)性差的重要因素之一。為了讓大家直觀看到趕酸的影響，以下表1為同一樣品趕酸充分和不充分情況下的結(jié)果對(duì)比，從中可看出趕酸的重要性。

表1.趕酸對(duì)大米中鎘測(cè)定結(jié)果影響對(duì)比

02儀器分析

島津原子吸收分光光度計(jì)

AA-6880（左）和AA-7000（右）

儀器分析條件同樣影響測(cè)定結(jié)果，對(duì)于石墨爐原子吸收來(lái)說(shuō)，主要的條件設(shè)置為石墨管選擇、基體改進(jìn)劑選用和升溫程序設(shè)定等，相關(guān)注意事項(xiàng)如下所示。

1石墨管選擇

鎘元素的原子化溫度較低，通常選用高密石墨管即可滿足測(cè)試要求

高密石墨管

2基體改進(jìn)劑使用

•    通過(guò)觀察樣品的背景吸收來(lái)確定是否選用基體改進(jìn)劑。背景的判斷可參考下圖a和圖b（圖中紅色線為鎘元素吸收線，藍(lán)色線為背景吸收線）。

•    按照國(guó)標(biāo)要求，可選用10 g/L磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，使用磷酸二氫銨時(shí)，會(huì)有較大的背景吸收出現(xiàn)（c圖），這是銨鹽受熱分解揮發(fā)所致，屬于正常現(xiàn)象。

3升溫程序

一般使用默認(rèn)升溫程序即可，如果使用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)劑，則灰化溫度和原子化溫度都可相應(yīng)降低100℃~200℃，以保證加熱的平穩(wěn)。

石墨爐升溫程序

03其他

很多小伙伴會(huì)問(wèn)到，大米消解處理好了來(lái)不及測(cè)，樣品怎么保存，能保存多久。這個(gè)問(wèn)題，國(guó)標(biāo)無(wú)說(shuō)明，且由于樣品性質(zhì)各異，保存期限也不盡相同。通常，消解定容之后的樣品可在4℃條件下保存，并盡快完成測(cè)試（一般3~5天內(nèi)），同時(shí)做好相應(yīng)質(zhì)控措施，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

小結(jié)

看了以上內(nèi)容，相信小伙伴們對(duì)測(cè)準(zhǔn)大米中的鎘含量更有信心了吧。我們相信，只要把握好樣品分析的各個(gè)環(huán)節(jié)，細(xì)心和耐心對(duì)待，就沒(méi)有做不好的項(xiàng)目。島津?qū)⒁蝗缂韧貐R集大家在分析應(yīng)用上的問(wèn)題，提供解決方案，為大家的分析測(cè)試工作助力。