導 • 讀

近年來由于新能源汽車、風能發(fā)電及電子產(chǎn)品等領域?qū)?jié)能電機小型化、輕量化的需求，被譽為“磁王"的稀土釹鐵硼永磁材料得到飛速發(fā)展。添加鋱（Tb）和鏑（Dy）等稀土元素進行合金化處理，并使合金化元素主要分布于主相晶界位置，是提高釹鐵硼磁性性能的有效方法。島津電子探針具有高分辨率和高靈敏度的特征，對于晶界改性釹鐵硼磁性材料主相晶界中富集的鋱（Tb）可以予以直觀地表征。

磁王 • 釹鐵硼

釹鐵硼（NdFeB）是所有稀土類磁體中磁性特征*的，可在同樣的磁場強度下大幅減小產(chǎn)品的體積，用于制造的各種永磁電機馬達具有體積小、比功率高、有助于節(jié)省能源等優(yōu)點，故而在電動自行車、風力發(fā)動機、汽車發(fā)動電機等凡是涉及到電能和動能轉(zhuǎn)化的領域，均有著廣泛應用。

釹鐵硼微區(qū) • 測試難點

一、分辨率  稀土元素之間的特征X射線波長（能量）非常接近，這需要儀器能把波長非常鄰近的特征峰區(qū)分開來（能量分辨率）。尤其當添加Tb時，在能譜上Tb與Fe、Co和Nd元素互相重疊，無法分析（如圖1）。

二、超輕元素  硼（B）為超輕元素，因基體對超輕元素特征X射線的吸收效應很大，含有超輕元素的微區(qū)定量測試一直是電子探針分析領域的一大難題，而在含有稀土元素的重基體中問題更甚。

圖1 摻雜Tb的釹鐵硼樣品能譜圖

圖2 摻雜Tb的釹鐵硼樣品EPMA波譜圖

針對釹鐵硼 • 島津方案

一、全聚焦分光晶體兼顧稀土元素測試的分辨率和靈敏度問題；能分辨Tb與Fe、Co等元素的譜峰。（如圖2）

二、特征X射線52.5°高取出角，很好地解決超輕元素的測試問題。（如圖3）

圖3 超輕元素分析例——釹鐵硼中B元素分布分析

島津EPMA-8050G場發(fā)射型電子探針

釹鐵硼晶界改性 • 直觀表達

添加鋱（Tb）和鏑（Dy）等稀土元素進行合金化處理，是提高釹鐵硼磁性性能的有效方法，但傳統(tǒng)的直接燒結(jié)對矯頑力的提升有限且會大幅降低剩磁，只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置，降低反磁疇形核的可能，才能提高矯頑力又不致過多降低剩磁性能。

圖4為某燒結(jié)釹鐵硼磁體的元素面分析結(jié)果，從中可以看出有助于提高矯頑力的Tb纏繞分布于主相晶界處，而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近，磁體中燒結(jié)殘余的O主要以Nd₂O₃形式存在于富Nd相晶粒，元素Pr總是和Nd對應共存。

圖4 晶界改性的釹鐵硼磁體主要元素分布特征

將Tb晶界擴散處理后的釹鐵硼磁體的表面區(qū)域、距表面1/2處的中間區(qū)域以及心部放大后進行面分析，如圖5~圖7所示，結(jié)果顯示Nd2Fe14B主相晶粒呈多邊形，晶粒直徑為5μm左右，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均勻且連續(xù)的富Tb殼層。研究表明，獲得這樣的微結(jié)構(gòu)，可以提高磁性材料的矯頑力，同時不會降低其他磁學性能。

圖5 Tb晶界擴散處理后表面區(qū)域元素面分布圖

圖6 Tb晶界擴散處理后距表面1/2處元素面分布圖

圖7 Tb晶界擴散處理后心部的分布特征

小 • 結(jié)

島津電子探針可以便捷、直觀地釹鐵硼磁性材料晶界改性情況進行表征，測試結(jié)果可為磁性材料開發(fā)專家提供稀土元素滲透情況、晶界富集微結(jié)構(gòu)等關(guān)鍵指導信息。