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GCMS的CI和NCI離子源更換細(xì)節(jié)
導(dǎo) 言
GCMS的化學(xué)源分為正化學(xué)源和負(fù)化學(xué)源,均需使用反應(yīng)氣。CI源利用燈絲發(fā)射的高能電子先與反應(yīng)氣作用,導(dǎo)致反應(yīng)氣電離,產(chǎn)生一系列碎片離子,這些碎片離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)。NCI源是高能電子先與反應(yīng)氣碰撞失去能量,變成慢電子,這些慢電子被樣品分子捕獲,從而得到負(fù)離子。
整個反應(yīng)在離子源盒內(nèi)完成,源盒內(nèi)處于合適的真空狀態(tài)。真空度過低,不能滿足質(zhì)譜本身要求;真空度過高,不利于高能電子與反應(yīng)氣的反應(yīng)或者碰撞。儀器在設(shè)計時做了專門的設(shè)計,在組裝時需要注意。
下面以NCI離子源為例。安裝時需要注意調(diào)諧液管路的密封,接口卡具的位置,燈絲與源盒的相對平行。
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Teflon管用于調(diào)諧液的導(dǎo)入。不能有污染、破損、折疊,兩端連接處密封好,不能出現(xiàn)泄露。如果Teflon管未密封或者破損,調(diào)諧液將不能充分導(dǎo)入,導(dǎo)致調(diào)諧失敗或結(jié)果偏差。Teflon管要求長度45-47mm。
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接口卡具與離子源盒應(yīng)該接觸緊密??ň叩腻F面與源盒的內(nèi)凹面是可以*合攏的。規(guī)范安裝時右側(cè)的縫隙在1mm左右。縫隙過大,卡具未能密封源盒接口,反應(yīng)氣可能從縫隙處溢出,源內(nèi)壓不足,調(diào)諧可能失敗。
同時,卡具下部與離子源盡量不要接觸。如果接觸,高溫下,金屬膨脹變形,會導(dǎo)致離子源傾斜錯位及形變。
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完好安裝的離子源及燈絲,兩者間的縫隙應(yīng)該是平行的。傾斜說明燈絲或離子源安裝有偏差。
化學(xué)源的反應(yīng)氣使用甲烷、異丁烷、氨氣。如果條件允許,使用異丁烷最好。異丁烷純度更高,使用量也很小,調(diào)諧結(jié)果及樣品分析結(jié)果相對會更好。