導(dǎo)讀

有機磷農(nóng)藥，指含有磷元素的有機物農(nóng)藥，主要用于植物病蟲害防治，具有明顯的刺激性氣味及較強的揮發(fā)性，因在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量使用，并受地表徑流等匯集作用而在環(huán)境水體中存在不同程度的殘留。為規(guī)范環(huán)境水中有機磷農(nóng)藥的測定方法，生態(tài)環(huán)境部頒布了《水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 1189-2021），并將于2022年4月1日起正式實施。

有機磷農(nóng)藥的危害

有機磷農(nóng)藥具有神經(jīng)毒性，通過與膽堿酯酶結(jié)合，形成磷酰化膽堿酯酶，抑制膽堿酯酶活性，使膽堿酯酶失去催化乙酰膽堿水解作用，積聚的乙酰膽堿進(jìn)而引起神經(jīng)毒性。有機磷見光易分解、受熱不穩(wěn)定、在堿性條件下更是會迅速降解，目前常用的有機磷農(nóng)藥主要有樂果、敵敵畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基對硫磷等。

圖1. 4種常見有機磷農(nóng)藥

有機磷農(nóng)藥可經(jīng)地表徑流匯入地表飲用水源，并通過食物鏈富集進(jìn)入動物及人體內(nèi)，對人類健康造成不可忽視的風(fēng)險。此外，有機磷農(nóng)藥一旦滲入地下水，在地下環(huán)境中受光照及溫度影響較小，難以自然降解，極易造成長期殘留，因此對水體中有機磷農(nóng)藥殘留量監(jiān)測變得刻不容緩。

新標(biāo)準(zhǔn)實施在即，島津GCMS助您從容應(yīng)對

參考HJ 1189-2021標(biāo)準(zhǔn)，使用島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了一種快速準(zhǔn)確測定環(huán)境水中28種有機磷農(nóng)藥含量的方法，同位素內(nèi)標(biāo)定量，輕松應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)。

圖2. 島津氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS-QP2020 NX）

?分析條件

圖3. 有機磷農(nóng)藥及內(nèi)標(biāo)溶液色譜圖

1、萘-d8（內(nèi)標(biāo)）2、敵敵畏3、(E)-速滅磷4、(Z)-速滅磷5、苊-d10（內(nèi)標(biāo)）6、內(nèi)吸磷7、滅線磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地蟲硫磷13、異稻瘟凈14、(E)-磷胺15、菲-d10（內(nèi)標(biāo)）16、氯唑磷17、樂果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基對硫磷21、毒死蜱22、馬拉硫磷23、殺螟硫磷24、對硫磷25、甲基異柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻豐散29、苯線磷30、丙溴磷31、三唑磷32、?-d12（內(nèi)標(biāo)）33、蠅毒磷

?樣品處理流程

參照HJ 1189-2021標(biāo)準(zhǔn)，水樣中敵百蟲經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏間接測定，其他27種有機磷農(nóng)藥經(jīng)萃取濃縮后直接測定。

圖4. 樣品前處理流程簡圖

?方法學(xué)結(jié)果

考察0.2-20 μg/mL濃度范圍內(nèi)各目標(biāo)物線性關(guān)系，將0.5 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次計算峰面積重復(fù)性以考察進(jìn)樣精密度，并以50 μg/L濃度添加回收試驗并平行處理3份進(jìn)行回收率測試。結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確度及精密度均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1.  28種有機磷農(nóng)藥方法學(xué)考察結(jié)果

結(jié)語

使用島津GCMS-QP2020 NX氣質(zhì)聯(lián)用儀，可準(zhǔn)確測定環(huán)境水中有機磷農(nóng)藥含量，輕松應(yīng)對《水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 1189-2021）標(biāo)準(zhǔn)要求，水質(zhì)監(jiān)測刻不容緩，島津方案助您從容應(yīng)對。

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