5月已到中旬，各位實(shí)驗(yàn)室的小伙伴，大家擴(kuò)項(xiàng)都做到哪一步了呢？今天小編來(lái)探討一個(gè)大家都很關(guān)心的話題——方法驗(yàn)證，我們以今年剛剛納入《國(guó)抽細(xì)則》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》為例，梳理驗(yàn)證這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的一些關(guān)鍵點(diǎn)。

Q1 什么是方法驗(yàn)證？方法驗(yàn)證一定要制訂作業(yè)指導(dǎo)書（SOP）嗎？

方法驗(yàn)證——實(shí)驗(yàn)室通過核查，提供客觀有效證據(jù)證明滿足某個(gè)方法的要求。

GB 23200.121-2021經(jīng)過驗(yàn)證后可直接使用，SOP不是必須的。但如果需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)給出的參考條件（如儀器參數(shù)、色譜柱等，這里不是偏離）稍加修改的話，則可將修改內(nèi)容制定成SOP，再進(jìn)行驗(yàn)證。

島津針對(duì)GB 23200.121-2021，已經(jīng)貼心地為用戶整理出SOP，供用戶參考。

Q2 GB 23200.121-2021驗(yàn)證可以偏離嗎？哪些參數(shù)是可以修改的？

不可以，國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證是不允許有偏離的。但GB 23200.121-2021中寫明是參考條件的可以進(jìn)行適當(dāng)優(yōu)化，如液相色譜參考條件、質(zhì)譜參考條件。

液相色譜條件的優(yōu)化準(zhǔn)則可參考GB/T 32465-2015中的附錄A，如HPLC柱長(zhǎng)最大調(diào)整值為±70%；色譜柱內(nèi)徑最大可調(diào)整值為±25%；pH值可調(diào)整范圍為±0.2。但需要注意的是，色譜柱填料類型不可變，如反相柱不可改為正相柱。

質(zhì)譜參考條件的優(yōu)化可根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室的儀器型號(hào)進(jìn)行調(diào)整，如參考儀器廠家提供的。島津針對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)為用戶提供全套方法包。

島津GB 23200.121-2021方法包

Q3 GB 23200.121-2021需要驗(yàn)證哪些參數(shù)？

一般情況下，應(yīng)包含（不限于）空白試驗(yàn)、方法定量限（MQL）、線性、準(zhǔn)確度（正確度和精密度）、基質(zhì)效應(yīng)等。

Q4 GB 23200.121-2021需要驗(yàn)證幾種基質(zhì)？

至少4種，GB 23200.121-2021中7.1-7.4將基質(zhì)分為了4大類，至少需要從這4類各挑選1種作為代表基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。

Q5 線性范圍如何驗(yàn)證？

GB 23200.121-2021采用的是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，驗(yàn)證幾種基質(zhì)，就需要幾條空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照標(biāo)準(zhǔn)要求選擇不少于5個(gè)濃度校準(zhǔn)點(diǎn)。每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)至少以隨機(jī)順序重復(fù)2次，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.99。

Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，實(shí)驗(yàn)室還需給出方法檢出限（MDL）嗎？MQL如何驗(yàn)證？

新版的GB 23200系列均只給出了MQL，實(shí)驗(yàn)室只需按照標(biāo)準(zhǔn)給出的定量限值進(jìn)行驗(yàn)證即可，MDL不是必需的。

MQL的驗(yàn)證方法有標(biāo)準(zhǔn)偏差法、3倍檢出限法等，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)已給出MQL的，小編更推薦用回收率法來(lái)驗(yàn)證，在空白基質(zhì)中添加MQL對(duì)應(yīng)的濃度，經(jīng)前處理后，通過回收率驗(yàn)證，分析結(jié)果應(yīng)在MQL的±20%內(nèi)。

Q7 準(zhǔn)確度如何驗(yàn)證？

準(zhǔn)確度包含正確度和精密度。

農(nóng)殘項(xiàng)目正確度的驗(yàn)證通常用回收率表征，選擇至少2個(gè)濃度進(jìn)行3平行回收率試驗(yàn)。一般推薦——有最大*（MRL）的農(nóng)藥，可選擇MQL濃度和MRL濃度；不得檢出的農(nóng)藥，可選擇檢出限濃度和合適濃度。回收率要求可參考GB/T 27404-2008。

精密度可直接按GB 23200.121-2021中重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）的要求來(lái)驗(yàn)證，即兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值，不超過對(duì)應(yīng)的r或R。

梳理完了以上內(nèi)容，相信大家對(duì)GB 23200.121-2021的驗(yàn)證都有了更深理解，配合島津提供的多方位整體解決方案，相信大家擴(kuò)項(xiàng)會(huì)更加方便快速哦。

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

GB/T 27417-2017 合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南

GB/T 32465-2015 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求

GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)

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