電子捕獲檢測器(Electron Capture Detector，ECD)只對電負(fù)性化合物有響應(yīng)且靈敏度高，廣泛應(yīng)用于食品檢驗(yàn)、動植物中的農(nóng)藥殘留量和環(huán)境領(lǐng)域。另外加上奪人眼目的放射性標(biāo)識，使其超群出眾！

ECD有哪些常見的問題？

u 靈敏度的變化

ECD靈敏度通常隨檢測器溫度的增加而提高，最高使用溫度為350℃。

ECD屬于濃度型檢測器，ECD池內(nèi)氣體流量的變化，會明顯影響其靈敏度，這里主要指的是尾吹氣。較大的氣流量會降低靈敏度，但峰展寬會得到很好的控制。相反，在較小的氣流量下，雖然靈敏度上去了，但會導(dǎo)致峰展寬，正所謂魚和熊掌不可兼得呀！氣體中如果含有水和氧，會降低ECD的靈敏度，氧更會縮短ECD的壽命，因此除了保證氣體純度外，氣路中要加裝過濾器，過濾器失效一定及時(shí)更換。更換操作請點(diǎn)擊查看“淺談氣體過濾器”文章。

當(dāng)ECD被污染時(shí)，電路為了維持之前的基本電流，給電極的脈沖電壓的頻率會比正常情況下高，基線信號值會上漲，化合物峰強(qiáng)度比正常高很多，似乎顯示靈敏度很高的樣子，但同時(shí)基線噪音也會增大，信噪比沒有提升，反而會下降，因此，靈敏度并沒有提升。

u 對峰形的影響

色譜柱伸到檢測器的長度會影響峰形，如果過短，會導(dǎo)致死體積增加，從而使色譜峰展寬，所以要嚴(yán)格按照所配的量具來安裝。

尾吹氣流量過低或者沒有尾吹氣，同樣會導(dǎo)致死體積增加，從而使色譜峰展寬。

u 基線問題

載氣恒壓模式下，隨著色譜柱溫度升高，載氣流速會下降，會引起基線小幅度的漂移，因此建議載氣控制模式改成恒流或恒線速度模式；當(dāng)然，隨著柱溫的逐漸升高，柱流失會增加，會引起基線漂移；儀器檢測器的加熱裝置或溫度傳感器故障，使檢測器溫度波動，也引起基線漂移；如果待測樣品中含有水，水峰會很寬且沒有規(guī)則，會造成基線干擾；大量的鹵代化合物也會引起嚴(yán)重的基線干擾。

u 負(fù)峰問題

通常如果出現(xiàn)負(fù)峰，請檢查檢測器的電流設(shè)置是否正常。如果負(fù)峰在一些正峰之后，很有可能是ECD池污染。如果負(fù)峰出現(xiàn)的位置隨機(jī)，或者離正峰很遠(yuǎn)，ECD池污染則不是主要原因，因?yàn)橐恍┱娦缘幕衔锟梢栽黾覧CD池內(nèi)的電子，使基流上升，而產(chǎn)生負(fù)峰。如果負(fù)峰出現(xiàn)在同一位置，且和進(jìn)樣量成正比，說明樣品中含有正電性化合物。

u 背景問題

由于ECD對鹵素的敏感性，會產(chǎn)生背景污染的問題。在GC附近使用大量的揮發(fā)性鹵代烴，如氟利昂或二氯甲烷，可以被ECD檢測到，導(dǎo)致背景增高。實(shí)驗(yàn)室中的揮發(fā)溶劑可能污染樣品瓶、移液管或與樣品接觸的其他物質(zhì)，由于ECD的高靈敏度可以對其響應(yīng)，造成一定程度污染。

通過以上對ECD的學(xué)習(xí)，相信您現(xiàn)在一定也是獨(dú)步江湖，超群出眾啦！如果感覺本篇文章對您的工作有所幫助，請分享給更多的小伙伴一起學(xué)習(xí)，我們在下一篇文章再會。