2022年9月20日農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委、市場監(jiān)管總局頒布第594號文件,根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，經(jīng)食品安全國家標準審評委員會審查通過，發(fā)布《食品安全國家標準 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準，自2023年2月1日起實施。

GB 31650.1-2022與GB 31650-2019

?兩者關系：新標準是原標準的增補版，與原標準配套使用（重點：是配套使用，而非標準替代！）。

原標準共涉及267種獸藥，其中制定限量的獸藥104種，涉及限量值2191個；允許作治療用，但不得在動物性食品中檢出的獸藥9種；允許使用，不需要制定最大殘留量的獸藥154種。而新標準共涉及獸藥41種，限量值122個。

? 術(shù)語變化：增加了“殘留標志物”的定義

◆殘留標志物 (marker residue)：動物用藥后在靶組織中與總殘留物有明確相關性的殘留物?？梢允撬幬镌?、相關代謝物，也可以是原形與代謝物的加和，或者是可轉(zhuǎn)為單一衍生物或藥物分子片段的殘留物總量。

? GB 31650.1-2022新增獸藥16種，限量97個

◆農(nóng)業(yè)部公告第2292號停用藥物4種，氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、洛美沙星；

◆已發(fā)布過農(nóng)業(yè)部公告試行標準的藥物7種，加米霉素、泰拉霉素、美洛昔康、雙氯芬酸、馬波沙星、氟尼辛、烯丙孕素；

◆同CAC限量標準5種，得曲恩特、因滅汀、莫奈太爾、氯芬新、氟苯脲。

? GB 31650.1-2022中25種獸藥為2019版已有獸藥，新增限量25個

◆ 25種獸藥新增靶組織為蛋的限量（均為2019版產(chǎn)蛋期禁用的藥物）。

對于此次發(fā)布的標準，小編整理了21項標準檢測方法中獸藥的類型以及使用的儀器。

從上表中可以看出21項標準中18個使用液質(zhì)聯(lián)用法（LC-MS/MS）、2個標準使用氣相色譜法（GC），1個標準使用液相色譜法（HPLC）。

島津作為分析儀器廠商，一直關注食品安全行業(yè)的發(fā)展及相關標準法規(guī)的頒布實施，并在獸藥殘留檢測領域深耕多年，優(yōu)質(zhì)的儀器服務及多樣化的應用方案為用戶獸藥殘留的檢測工作提供技術(shù)支撐。                           

LC-MS/MS獸藥分析方法包

島津最新的獸藥分析方法包包含30多類570余種獸藥化合物，涵蓋國家標準、行業(yè)標準、農(nóng)業(yè)部公告等多個標準涉及的獸藥。方法包中既包括中英文名稱、分子式、質(zhì)量數(shù)、CAS號、MRM參數(shù)等化合物信息，也有按類別劃分的所有獸藥化合物的獨立方法，用戶可根據(jù)實際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調(diào)用方法，靈活多變地快速實現(xiàn)多組分同時分析。

多個獸殘解決方案

島津提供多個獸藥殘留解決方案，每個方案里面均包含了多個應用報告，每個應用報告考察了相關的LC分析條件、校準曲線、檢出限、精密度和加標回收率等，可以幫助獸藥分析檢測的用戶更方便、更高效開展檢測工作。

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小伙伴們都知道動物源性食品種類多，基質(zhì)復雜，而目前需要檢測的獸藥殘留的種類和數(shù)量也在不斷增加，很多目標化合物理化性質(zhì)差異較大，我國的獸藥殘留標準中大多以分類檢測為主，一個樣本需多次前處理、多次檢測，檢測效率低，針對這些痛點，島津除了應對標準外，也開發(fā)了多獸藥同時檢測的方法，一次處理即可完成多類別獸藥的檢測，同時簡化了樣品前處理，提高了檢測效率。

下面介紹兩個典型應用。

典型應用1：LC-MS/MS一針進樣完成豬肉中130種獸藥殘留分析

使用LCMS-8050建立了LC-MS/MS測定豬肉中多獸藥殘留的檢測方法。該方法在16 min內(nèi)可完成130種獸藥的分析；獸藥種類包括磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、硝基咪唑類、β-內(nèi)酰胺類等22類，此方法靈敏度高、分析時間短、結(jié)果準確，可用于豬肉中多獸藥殘留的同時檢測。

標準品的MRM色譜圖（1 ng/mL）

典型應用2：LC-MS/MS一針進樣完成牛奶中152種獸藥殘留分析

該方法使用島津耗材WondaPak QuEChERS 多獸殘專用處理包對牛奶樣品進行提取和凈化，Shim-pack GIST色譜柱分析，涉及激素類、β-受體激動劑類、大環(huán)內(nèi)酯類、苯丙咪唑類、糖皮質(zhì)激素類等22類，所得標準曲線相關系數(shù)均在0.991以上，加標濃度在1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL時，回收率在40~120%之間，低、中、高混合標準溶液平行測試6次，保留時間和峰面積RSD分別在0.01~0.62%和0.23~13.76%之間，儀器精密度良好，該方法可適用于牛奶中多種獸藥殘留的同時檢測。

152種獸藥混合標準品的MRM色譜圖(1 ng/mL)

回收率考察（R%, n=3）

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