液相色譜通常使用紫外-可見光（UV-Vis）吸光度檢測器或光電二極管陣列（PDA）檢測器。然而，光吸收檢測器不適合檢測無紫外光吸收的化合物、低濃度存在的化合物或沒有充分分離的化合物（共洗脫化合物）。對于此類化合物，質譜儀可以用作補充檢測器。由于質譜儀基于不同的測定原理，因此可以測定無紫外吸收的化合物。此外，質譜儀可以提供有關化合物的質量信息，從而可以獲得更準確的定性結果。

LCMS-2050單四極桿質譜儀具有Mass-it™功能，可以將質譜獲得的化合物質量數(shù)（m/z）信息疊加到紫外色譜圖上，以支持補充使用紫外檢測器獲得的定性分析結果。

SPD-M40 PDA檢測器（左）和 LCMS-2050 MS檢測器（右）

PART 1

液相色譜（LC）工作原理

液相色譜（LC）是一種使用檢測器監(jiān)測色譜柱分離化合物的分析技術。它可以提供有關樣品中所含化合物的各種信息。根據定性信息（如化合物保留時間）和定量信息（如檢測器信號強度）的組合，對樣品進行定性和定量分析。

如果使用光電二極管陣列（PDA）檢測器，則可以同時分析多個波長，以獲得每個單位時間的紫外吸收光譜。由于每種化合物都具有獨特的紫外光譜，因此它們提高了識別化合物成分的能力（定性分析性能）。

使用PDA檢測器獲得的LC分析結果如上圖所示。254nm波長處吸光度的紫外色譜圖包括4種化合物的峰。

PART 2

質譜（MS）工作原理

質譜（MS）是連續(xù)電離化合物以獲得化合物質量信息（m / z）的儀器。體積緊湊且操作簡單的LCMS-2050是一款單四極桿型質譜檢測器，可用作LC檢測器，其操作方式與使用PDA檢測器相同。PDA檢測器掃描紫外波長，MS檢測器掃描一系列m/z值，并將響應顯示為質譜圖?；蛘撸梢灾付硞€m/z值并將響應強度繪制為時間的函數(shù)，以將數(shù)據顯示為定量色譜圖。

使用MS檢測器獲得的TIC分析結果如上圖所示。除了紫外色譜圖上看到的4種化合物的峰以外，還有化合物A的峰。

PART 3

結合使用PDA和MS檢測器，獲得豐富信息

下圖中結合了從PDA檢測器獲得的的3D圖形數(shù)據和從MS檢測器獲得的質譜數(shù)據。并列出了化合物信息（化合物名稱和理論m/z值）和每種組分的質譜圖。因此，結合使用PDA和MS檢測器可以提供大量定性信息，這對于確定樣品中包含的所有成分非常有用。通過MS檢測器獲得的信息，可以清楚的看到沒有紫外吸收的化合物，以及沒有充分分離的共流出化合物。

從PDA檢測器獲得的3D數(shù)據和從MS檢測器獲得的質譜數(shù)據

 什么是Mass-it™功能？

Mass-it™可以將從質譜檢測器獲得的化合物 m/z 信息自動疊加在相應的紫外色譜圖中，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性。

Mass-it™功能的應用

Mass-it™可以將從質譜檢測器獲得的化合物 m/z 信息自動疊加在相應的紫外色譜圖中，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性。

01

使用Mass-it™功能檢測無紫外線吸收的化合物

在上述案例中，保留時間0.8min左右的苯海拉明在254nm處吸光度較低，PDA檢測器未檢出，但MS檢測器檢測到了峰。因此，使用Mass-it™功能將m/z信息添加到紫外色譜圖中，可以防止漏檢無紫外吸收的化合物。

02

使用Mass-itTM功能檢查合成產物的分子量

在化學合成或藥物發(fā)現(xiàn)研究中，使用紫外檢測器定量分析目標物時，通常希望同時獲得目標物的質量信息以驗證合成路線是否正確。Mass-it™對于這一類分析應用特別有幫助。

下圖顯示了分析含有雜質的阿托伐他汀樣品測定結果，主成分峰的保留時間約為10.6 min。Mass-it™功能會自動將質譜圖中獲得的信息（m/z 559.3）添加到紫外色譜圖中，從而一目了然地看到阿托伐他汀是主峰。m/z信息也可以添加到峰面積為主峰0.1%或更小的峰上，有助于分析雜質。

03

使用質譜功能檢測共洗脫峰

對于色譜柱無法完全分離的多種化合物，則它們在紫外色譜圖中顯示為一個峰（共洗脫峰）。如果這些化合物保留時間特別接近，則很難發(fā)現(xiàn)這是一個共洗脫峰。然而，共洗脫可以從質譜信息中確定。Mass-it™功能通過在UV色譜圖上顯示從質譜獲得的m/z信息，為發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物提供支持。

下圖顯示了7種藥物同時分析的案例，其中勞拉西泮和奧沙西泮沒有完全分離，該共洗脫峰的保留時間為4.9min。鑒于勞拉西泮和奧沙西泮分別在m/z 320.8和286.8處被檢測到，Mass-it™將m/z信息添加到同一位置的紫外色譜圖中，并以黃色箭頭標識，從而輕松發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物。

此外，島津PDA檢測器具有i-PDeA II功能，利用智能峰解卷積技術可以從未分離色譜峰中提取目標峰。同時使用i-PDeA II和Mass-it™功能可以提供更可靠的分析結果。

小結

Mass-it™ 功能通過在紫外色譜圖上顯示MS獲得的m/z信息來幫助識別化合物。它對于檢查合成化學品中的分子量或雜質分析特別有用。

即使檢測到沒有紫外吸收的化合物，質量數(shù)信息也會顯示在紫外色譜圖上，這有助于防止忽略部分化合物。

對于共洗脫的未充分分離色譜峰，質量數(shù)信息將顯示在同一位置，以提示用戶注意共洗脫化合物。

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