抗生素是一類對多種或特定病原微生物具有強力抑制或殺滅作用的化合物，在醫(yī)療、畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖等方面作出了巨大的貢獻。由于濫用現(xiàn)象嚴重，且在人體內(nèi)吸收有限。大量抗生素及其代謝物進入自然環(huán)境，誘導(dǎo)生物體產(chǎn)生抗生素抗性基因，對生態(tài)環(huán)境和人體健康造成威脅。作為抗生素生產(chǎn)和使用大國，我國已將抗生素作為典型新污染物加強管控。2022年5月4日，國務(wù)院辦公廳印發(fā)的《新污染物治理行動方案》中，將抗生素列入重點管控新污染物清單第13類。

那么，如何有效的監(jiān)管抗生素的生產(chǎn)、加工及使用情況？通過監(jiān)測周圍環(huán)境中抗生素的含量，如環(huán)境水體，可真實反映監(jiān)管的實施情況。

然而抗生素種類繁多復(fù)雜，監(jiān)測面臨諸多挑戰(zhàn)：

● 國內(nèi)缺乏統(tǒng)一的標準分析方法

● 種類繁多，且物性差異大，如磺胺呈酸性非極性，頭孢呈酸性極性，二甲雙胍呈堿性極性，可待因呈堿性非極性，四環(huán)素含多羧基易于重金屬絡(luò)合

● 目標物賦存含量低，樣品需要濃縮，對于儀器靈敏度要求高

面對諸多挑戰(zhàn)，我們采用島津AOE系統(tǒng)和LC-MS/MS來幫你解決抗生素分析問題。

我們參照EPA Method 1694，建立基于島津AOE+LCMS-8050系統(tǒng)，對多省份多類型環(huán)境水體，如地下水，開展地下水等環(huán)境水體中多種抗生素類新污染物的在線檢測分析。

推薦配置：在線固相萃取系統(tǒng)+LCMS-8050RX/8060RX

AOE+LC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)勢

①.在固相萃取與LCMSMS品牌統(tǒng)一，無通訊問題

②.Online SPE與UHPLC自由切換系統(tǒng)耐壓>18000 psi

③.靈敏度可提升1~2個數(shù)量級

④.全中文質(zhì)譜軟件Labsolutions控制

⑤.樣品無需濃縮前處理

⑥.直接進樣分析

⑦.進樣體積可達5~25mL

前處理條件優(yōu)化

① SPE柱平衡體積從12mL提升至19mL，可改善的弱保留化合物，如可替寧、西咪替丁、可待因、甲砜霉素、所有磺胺類的保留作用

② 優(yōu)化上樣條件：0.3%乙酸銨，0.5g/10mL的EDTA 2Na制樣，純水上樣

上機條件優(yōu)化

① 液相色譜條件：

色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3 μm）

正模式流動相：A相-5 mmol/L乙二酸/5 mmol/L乙酸銨水溶液、B相-甲醇/乙腈

負模式流動相：A相-0.1%乙酸銨0.1%乙酸水溶、B相-甲醇/乙腈

流速：0.4 mL/min

柱溫：40℃

進樣量：5000 μL

洗脫方式：梯度洗脫 

② LCMS-8050質(zhì)譜條件：

離子源：ESI (+, -)

霧化氣流速：3 L/min

加熱氣流速：10.0 L/min

接口溫度：300℃

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

接口電壓：4 kV(+),-3 kV(-)

加熱模塊溫度：300℃

DL溫度：250℃

干燥氣流速：5.0 L/min

本方案通過200余份實際環(huán)境水樣的測試驗證，結(jié)果如下：

● 靈敏度考察：62種抗生素類新污染物5 µg/L標準溶液上機考察（MRM圖略），所有化合物定量通道S/N均高于10，滿足方法定量檢出限要求。

● AOE上樣線性考察：校準曲線線性關(guān)系良好，均大于0.995

● AOE上樣重復(fù)性考察：62種目標物質(zhì)保留時間的RSD均小于3%，除Cotinine，Ranitidine，Azithromycin，Erythromycin外，其余58種物質(zhì)峰面積的RSD均小于10%。（如下表）

表. 重復(fù)性測試（n=6）

● 系統(tǒng)殘留考察：完成標準曲線最高濃度點分析后，分析空白蒸餾水樣品中各組分，從第3針空白樣品開始，各組分及內(nèi)標物的殘留峰面積均低于標準曲線最低濃度點峰面積的20%，表明從第3針空白開始系統(tǒng)殘留可被忽略。

圖 系統(tǒng)殘留考察空白樣品色譜圖（上：標曲最低濃度點（5 ng/L）；下：第三針空白蒸餾水樣品）

● 實際樣品分析：實際水樣中檢出Cotinine、1,7-Dimethylxanthine、Oxolinicacid和Caffeine，濃度分別為2.50、1.29、14.74和11.64 ng/L。

圖 某地下水實際樣品檢測色譜圖

結(jié)束語

利用島津AOE系統(tǒng)和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050RX/8060RX來幫你解決抗生素分析問題，建立一種簡便、快速的地下水中多種抗生素類新污染物在線分析方法，提供更加完善的解決方案。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。