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無機(jī)津日談——LC-ICP-MS測(cè)定果汁中的砷形態(tài)

時(shí)間:2025-1-8 閱讀:92
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砷是一種較為常見的有毒物質(zhì),廣泛存在于自然界中,在我們賴以生存的飲用水、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等產(chǎn)品中,很難完全避免。因此國內(nèi)外針對(duì)進(jìn)行了嚴(yán)格的限值規(guī)定。由于砷以多種形態(tài)存在,其毒性各不相同,亞砷酸鹽的毒性小于砷酸鹽,有機(jī)砷的毒性小于無機(jī)。我國制定的GB 2762-2022 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》里面分類型規(guī)定了總砷及無機(jī)砷的限量。

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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種具有高靈敏度的元素分析工具,常用于測(cè)量砷的總濃度,但它無法直接區(qū)分元素的不同形態(tài)。為了確定特定形態(tài)的砷含量,可以通過液相色譜儀 (LC) 分離后再進(jìn)行ICP-MS檢測(cè)。本文分享了一種使用LC-ICP-MS分析蘋果汁中形態(tài)的應(yīng)用方案。

 

方案優(yōu)勢(shì)

 

l                      專用的LabSolutions ICPMS TRM,可同時(shí)控制ICP-MS和LC兩個(gè)儀器,操作方便

l                      形態(tài)分析方法包,一鍵調(diào)用,無需繁瑣的方法優(yōu)化

l                      8min實(shí)現(xiàn)6種形態(tài)的分析,分析高效且靈敏度好

 

No.1樣品前處理

取2mL的蘋果汁樣品(本實(shí)驗(yàn)所用果汁為澄清透明液體),加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液,再用稀硝酸溶液定容到10 mL。

No.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

砷酸鹽(As V)、亞砷酸鹽( As III )、甲基砷( MMA )、二甲基砷( DMA )、砷甜菜堿( AsB)、砷膽堿( AsC)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用稀硝酸溶液進(jìn)行稀釋,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下。

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No.3儀器參數(shù)和配置

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No.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1μg/L 6種形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和實(shí)際樣品色譜圖,如下:

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蘋果汁樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率情況見下表,加標(biāo)濃度為1μg/L。

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小結(jié)

本文分享了一種可以直接測(cè)定果汁中砷形態(tài)的LC-ICP-MS方法,該方法操作簡(jiǎn)單,一個(gè)軟件直接控制LC和ICP-MS兩個(gè)儀器,使用形態(tài)分析方法包,免去了費(fèi)時(shí)的方法設(shè)定和優(yōu)化過程,可以在8min完成六種砷的形態(tài)分析。實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確,樣品回收率在101~104%,檢出限低,六種形態(tài)砷的檢出限在0.02~0.04 μg/L,滿足食品行業(yè)形態(tài)分析要求。

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本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

 

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