本文介紹了一種氣相色譜-三重四極桿質譜法(GC-MS/MS)測定食品和動物飼料中超痕量二惡英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用島津GCMS-TQ8040儀結合MRM監(jiān)測模式進行檢測，采用13C標記同位素內標法定量。結果顯示該方法具有較好的靈敏度和重復性（2,3,7,8-TCDD進樣量為20 fg時，峰面積RSD%< 15%（n=12），信噪比S/N>40），且在0.1-200ng/mL (TCDD)濃度范圍內具有良好的線性（線性相關系數(shù)R2>0.999）。實際樣品的檢測結果與高分辨氣相色譜-高分辨質譜（HRGC/HRMS）法的測定結果具有較好的一致性，表明GCMS-TQ8040能夠按照歐盟法規(guī)要求實現(xiàn)對食品和動物飼料中痕量二惡英的分析檢測。