“島津云學院”系列開播以來，得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動交流中，收到了很多提問，島津十分重視各位用戶提出的問題，今天的島津云學院答疑系列，為大家作氣相色譜儀的詳細解答！

★毛細管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?

答：新毛細管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以可能會出現(xiàn)基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰；長期使用時樣品量非常大，可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細管色譜柱中，導致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進行色譜柱老化。

毛細管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是：

1、一般采用程序升溫老化，即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣，然后緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度，并在高溫段保持數(shù)小時（一般兩個小時），然后降至接近室溫。必要時可重復以上過程。

2、推薦的老化溫度為：T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(*高使用溫度)】/2 + T(*高使用溫度)?；蛘呖梢栽O(shè)置為平時使用的*高溫度+10℃。

3、初老化溫度 ≥4 小時，后期根據(jù)使用情況，可以是1-2小時，也可以更長時間。

4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴重時一般不要連接檢測器，色譜柱放空，檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時*好使用FID檢測器監(jiān)測（檢測器的溫度高于老化溫度）。

★氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾可能是什么原因？

答：氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾的原因很多，需要具體情況具體分析，一般常見的原因如下表所示：

★ECD檢測器污染怎么清潔？

答：當ECD檢測池內(nèi)部有樣品成分附著等污染時，其可能出現(xiàn)的現(xiàn)象有：基線噪聲明顯增大，背景會上升，基線水平會變高，線性范圍明顯降低等。

一般來說，此時*常見和*有效的ECD清潔方法就是檢測器老化。

以Nexis GC-2030的ECD為例，一般建議按照如下程序進行老化：

注意：  ECD檢測器內(nèi)含有Ni63放射源，非專業(yè)人員不能自行拆分。關(guān)于ECD檢測器的安全檢修，請與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司聯(lián)系。

★現(xiàn)在氣相色譜方法的很多老標準中是使用填充柱，我可以使用毛細管柱嗎？

答：這是現(xiàn)在很多用戶都在詢問的問題，需要根據(jù)具體應用領(lǐng)域和分析的對象來具體討論。

以前的很多老標準都是采用填充柱，現(xiàn)在更新的標準大都更換為毛細管色譜柱了，但是不*，比如很多氣體的分析還是更適合使用填充柱。

在除了氣體分析之外的在大多數(shù)領(lǐng)域，一般來說毛細管氣相色譜柱的靈敏度、分離度、基線穩(wěn)定性等都要優(yōu)于填充柱。因此很多用戶在使用這些老標準時，實際工作中也都更換為毛細管色譜柱來分析了，當然此時，所用的方法參數(shù)也與填充柱*不同（流量、溫度、壓力等），需要重新摸索和設(shè)定，同時也需要做詳細且充分的方法學驗證（檢出限，精密度，準確度，分離度，回收率等）。