《中國(guó)藥典》2020版已于2020年12月30日正式實(shí)施，藥品檢測(cè)企業(yè)進(jìn)入到新標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)期。為協(xié)助用戶盡快渡過這個(gè)階段，島津持續(xù)致力于滿足用戶對(duì)技術(shù)信息及技術(shù)協(xié)助的需求。新版藥典實(shí)施轉(zhuǎn)眼已過半年，這些企業(yè)儀器使用的如何了？小編們走訪了北京同仁堂健康藥業(yè)(寧夏)有限公司，了解了儀器應(yīng)用情況，并征得用戶的同意收集了他們可分享的經(jīng)驗(yàn)等，編寫成微信，供行業(yè)用戶共享。

北京同仁堂健康藥業(yè)(寧夏)有限公司

雷 燕

緣起

為了應(yīng)對(duì)中藥材中重金屬檢測(cè)，我們公司在2020年購買了島津ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。我之前從來沒有使用過ICP-MS，這對(duì)我也是很大的考驗(yàn)。在應(yīng)用摸索的過程中，不斷遇到各種問題，幸好島津公司技術(shù)部和分析中心的工程師們，在我遇到問題時(shí)耐心的給予解答、幫我糾正，使我順利邁過ICP-MS檢測(cè)重金屬元素的門檻。

現(xiàn)在我已能較熟練的使用ICPMS-2030測(cè)試中藥材中重金屬元素，為我公司中藥重金屬質(zhì)量安全保駕護(hù)航。

緣續(xù) 

目前我已在島津ICP-MS上建立了我們公司中藥材的重金屬檢測(cè)方法，給大家分享下我做的中藥材玄參分析：

緣定 

我是一個(gè)ICP-MS的新人，在學(xué)習(xí)應(yīng)用的過程中，島津工程師分享了很多分析經(jīng)驗(yàn)給我，自己在實(shí)踐中也不斷的積累學(xué)習(xí)。受益于此，贈(zèng)人玫瑰，現(xiàn)在將我覺得比較重要的幾點(diǎn)分享給大家：

1空白污染

根據(jù)2020版《中國(guó)藥典》規(guī)定，ICP-MS法測(cè)定中藥材鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬，其中鉛、鎘、砷、銅四種元素配為混合溶液，汞標(biāo)準(zhǔn)曲線通常單獨(dú)配制。在開始方法摸索和測(cè)試過程中，由于ICP-MS的高靈敏度、測(cè)試濃度低，試驗(yàn)用試劑雜質(zhì)、容器清潔和實(shí)驗(yàn)環(huán)境等容易引起部分元素空白較高，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線線性達(dá)不到要求（r≥0.999）。需使用純度高、雜質(zhì)含量低的硝酸等試劑，保證實(shí)驗(yàn)用器皿的足夠潔凈，減少外來污染；一般建議做三份及以上平行，驗(yàn)證試驗(yàn)操作過程的可重復(fù)性；新購試劑建議核查測(cè)定元素空白本底值。尤其是汞元素測(cè)試，剛開始使用儀器時(shí)，曲線線性相關(guān)系數(shù)一直達(dá)不到要求，在島津應(yīng)用工程師指導(dǎo)下，通過比較測(cè)試不同水、硝酸、容器等，發(fā)現(xiàn)是試驗(yàn)容器清潔和前處理過程污染，影響汞的線性響應(yīng)，由于汞元素較特殊、測(cè)試濃度低，對(duì)實(shí)驗(yàn)用具清潔和過程污染控制有更高要求。

2汞元素測(cè)定穩(wěn)定性

汞元素具有揮發(fā)性強(qiáng)、易吸附、記憶效應(yīng)強(qiáng)等特點(diǎn)，大部分植物性中藥材汞濃度一般都較低。在曲線配制和樣品消解后加入濃度約1 mg/L金溶液作為穩(wěn)定劑，主要是使Hg和Au形成金汞齊，減少汞在容器壁和進(jìn)樣管路的吸附殘留；同時(shí)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液一般現(xiàn)配現(xiàn)用，樣品消解完成后盡快測(cè)試，避免長(zhǎng)時(shí)間放置吸附損失等。除了常用的金溶液外，也可以使用0.1% L-半胱氨酸作為汞穩(wěn)定劑，L-半胱氨酸上的巰基可以和汞絡(luò)合，起到穩(wěn)定和降低汞吸附的作用。由于汞濃度較低，可以設(shè)置較長(zhǎng)的數(shù)據(jù)采集時(shí)間，改善結(jié)果的精密度重現(xiàn)性。

3汞記憶效應(yīng)

汞容易吸附在容器壁和進(jìn)樣管路中，ICP-MS測(cè)試較高濃度汞后，可能殘留在進(jìn)樣系統(tǒng)中，導(dǎo)致背景信號(hào)升高，記憶效應(yīng)引起后續(xù)樣品結(jié)果的偏離，因此要保證足夠的溶劑清洗時(shí)間，可以使用含金或L-半胱氨酸的酸溶液作為清洗溶液，具有較好的清洗效果。如果清洗不能消除記憶效應(yīng)，更換蠕動(dòng)泵管，清洗采樣錐和截取錐、炬管、霧室等。

4內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性

測(cè)試過程中受標(biāo)準(zhǔn)溶液和不同樣品基體差異影響，有可能導(dǎo)致信號(hào)漂移較大，在點(diǎn)燃等離子體后使用實(shí)際樣品進(jìn)樣對(duì)采樣錐和截取錐的錐口老化穩(wěn)定約30 min，清洗液清洗后再測(cè)試，有利于保證內(nèi)標(biāo)元素和測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性。

小編說

鉛、鎘、砷、汞等環(huán)境重金屬元素對(duì)動(dòng)植物和人體健康具有危害作用，中藥材在生長(zhǎng)過程中會(huì)吸收來自土壤中的重金屬，化肥、農(nóng)藥施用等也可能引入重金屬污染，通過生物富集作用最終危害人體健康。ICP-MS靈敏度高、檢測(cè)效率高，是中藥材重金屬多元素檢測(cè)的不錯(cuò)方法。初學(xué)者需要一定時(shí)間的試驗(yàn)積累才能充分理解和用好ICP-MS，對(duì)中藥材重金屬檢驗(yàn)過程中的問題及解決方法進(jìn)行簡(jiǎn)要總結(jié)，有助于相關(guān)人員使用ICP-MS快速、便捷檢測(cè)中藥材重金屬元素含量。希望以上經(jīng)驗(yàn)積累能夠幫助到具有相同情況的用戶。