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脫穎而出——島津攜手三星SDI天津工廠鎖定鋰電池元素分析
為了確保材料性能和電池安全性,元素分析一直是鋰電企業(yè)的重點檢測項目。等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術,是鋰電企業(yè)元素分析的頂梁柱。天津三星視界有限公司,也稱三星SDI天津工廠,于2019年10月導入了島津ICPE-9820用于正負極材料的分析。兩年多來,小I(ICPE-9820)在三星SDI工廠鑒比例、控雜質,嚴把質量關。今天,我們來聊聊小I與三星SDI的結緣故事。
三星SDI之天津三星視界有限公司
目前,全球鋰離子電池行業(yè)(本文中所提到鋰電池均指鋰離子電池)呈現中、日、韓三足鼎立的格局。作為韓國鋰電池三強之一,三星SDI在鋰電領域的成績頗為突出。根據韓國市場研究機構SNE Research制作的2021年11月全球動力電池企業(yè)榜數據,三星SDI動力電池裝機量排名第六。
圖1 三星SDI天津工廠
三星SDI天津工廠,成立于1996年9月,由三星SDI和天津市電子儀表工業(yè)總公司合資成立。作為成熟的鋰離子電池生產企業(yè),天津工廠業(yè)務涵蓋顯示和電池領域,尤其消費電池多年居全球前列。
小I與三星SDI之緣起
為了保證電池安全性和性能,生產中對材料和工藝均有嚴格的監(jiān)控指標。電池材料中,正極、負極、隔膜和電解液是關鍵組成部分,直接影響電池安全、壽命和能量密度。其中主體元素配比和雜質含量對產品質量控制與產品性能具有重要影響。因此,元素分析是鋰電池企業(yè)日常檢測的重要項目。
在三星SDI天津工廠,電池產線參考韓國總部配套了兩臺ICP用于主量元素和雜質元素的分析。由于樣品量大,小I的兩臺同行有時會出現故障,所以迫切需要新成員來分擔檢測壓力。
小I與三星SDI之結緣
靈敏度和精密度評估
2019年8月,三星SDI天津工廠啟動了新的儀器評估計劃。小I(ICPE-9820)代表島津參加了本輪比對測試,對給定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素進行測試,評估靈敏度和精密度。
表1 靈敏度評估結果
在靈敏度和精密度評估中,小I的各項數據均優(yōu)于客戶現有儀器:標液回收率為98.8%-101%,優(yōu)于97.2%-103%;RSD值<0.99%,優(yōu)于<3.67%.
表2 精密度評估結果
注:帶*的數據由已有品牌ICP-OES測定,標液濃度為0.25mg/L.
圖2 島津ICPE-9800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
未知樣測試評估
在兩個未知樣品的測試中,兩臺儀器所得結果相近,但小I仍表現出更好的精密度。
表3 樣品分析結果
注:帶*的數據由已有品牌ICP-OES測定。2#樣品Ni的分析結果偏高,可能是樣品運輸中污染導致。N.D.代表未檢出。
出色的表現讓小I在本輪評估中脫穎而出。2019年10月,三星SDI天津工廠與島津完成合作,小I入駐天津,開始承擔起鋰電正負極材料的品質監(jiān)控任務。
小I與三星SDI之駐廠體驗
初一入廠,小I就迅速進入角色,與其它兩位ICP伙伴一同分擔正極中主量元素、正負極和電解液中雜質的檢測,絲毫不顯新人的青澀,在主量元素和P、S等深紫外雜質元素的分析上甚至承擔了更多的工作量。
不過,廠內的工作確實很辛苦,小I和小伙伴們都是24h連軸轉,因為不管白天還是晚上,產線上的樣品都是間隔一段時間就送來一批。小I因為是真空光室,輕裝上陣不需要吹掃,晚間的樣品常常以它作為主力軍,小I從不挑揀拉胯,照單全測,體現出應對復雜基體的耐受性。更難能可貴的是,小I的狀態(tài)很好,入廠至今,“身體"一直倍兒棒,測嘛嘛香。
小I優(yōu)秀背后的堅持
小I出色的表現,得益于它的自身條件,*的真空光室,賦予了它對P、S等深紫外區(qū)元素的高靈敏度和穩(wěn)定性,更無需吹掃,運行起來經濟又方便。而垂直炬管和CCD檢測器的設計則讓它對各種基體都能適用,而且數據處理上十分靈活。
圖3 島津ICPE-9800性能特點
當前鋰電行業(yè)發(fā)展如火如荼,小I系列在鋰電材料檢測上的應用也越來越廣泛,例如以標準加入法測試三元材料元素雜質和內標法測試主量成分(表4),在對正負極材料中S元素的測試上表現尤其出色(圖4)。
表4 三元材料中雜質元素檢測
備注:*樣品結果濃度單位%;N.D.-未檢出。
圖4 負極材料中S元素分析穩(wěn)定性
用戶心聲
2019年10月至今,兩年多的時間里,小I在三星SDI天津工廠堅守崗位,穩(wěn)定發(fā)揮,獲得了用戶的*。讓我們聽聽來自用戶的聲音——
“我們以前有兩臺其它品牌的ICP,但有時候會出故障。我們這兒是24h三班倒的,儀器一壞就麻煩了。所以19年導入新ICP的時候,我們也經過了全面的考察,比如標準曲線線性、檢出限、穩(wěn)定性、測樣速率等,最后選擇了參數更好的島津ICPE-9820。但故障率還是用久了才能體現,所以剛安裝時候也擔心?,F在兩年多用下來,都沒出過什么問題,而且數據比那兩臺還穩(wěn)定,我們很滿意。現在主要就用這臺的數據,它還有一點挺方便的,不用吹掃,穩(wěn)定得很快,我們都愛用!"
圖5 三星SDI天津工廠的島津ICP-9820運行中
結語
ICP-OES作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術,對鋰電池行業(yè)原材料和正負極材料、電解液等主量成分和雜質元素檢測分析均具有良好適用性。島津ICPE-9800系列在性能比對中脫穎而出,順利入駐三星SDI天津工廠,更在兩年多的使用中表現出*的穩(wěn)定性和耐受性,為鋰電產品保駕護航,助力鋰電行業(yè)穩(wěn)健發(fā)展。
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