甘肅省藥品檢驗研究院渭源路分院 

渭源路分院依托甘肅省藥品檢驗研究院，目前主要藥品日常檢驗及國家評價抽驗工作；承擔道地藥材品質(zhì)研究，對甘肅省中藥材種子、種苗繁殖、規(guī)范化種植技術、外源性有害物質(zhì)殘留等方面開展研究；承擔甘肅省中藥材質(zhì)量標準體系的建立；承擔甘肅道地中藥飲片炮制工藝的研究；承擔大型精密儀器設備的日常管理和共享，功能開發(fā)及應用等。

使用專家

王麗梅  

主要工作內(nèi)容：長期從事藥品檢驗及研究工作

儀器使用時間：2020年12月-至今

用戶回訪

目前，該設備已使用近兩年，儀器使用頻率基本處于滿載負荷，之前基本是做科研項目（藥材重金屬分析，包括藥典未涉及的其它金屬元素），2021年開始承接企業(yè)的委托分析（朱砂、雄黃的價態(tài)檢測）和藥材及飲片中重金屬有害元素的分析。

因為是共享平臺，使用人員較多，為此島津售后多次安排工程師上門對不同人員進行培訓，同時，對于使用過程中出現(xiàn)的問題，工程師也會及時溝通解決，售后保障非常好。該儀器穩(wěn)定性能良好，靈敏度高，是藥品檢驗與質(zhì)量控制的重要分析手段。

應用分享

 基于HPLC-ICP-MS技術檢測朱砂中二價汞含量  

● 應用開發(fā)背景

朱砂為我國常用的礦物類藥材，主要化學成分為天然硫化汞（HgS），其難溶于水，難被人體吸收?，F(xiàn)代醫(yī)學研究表明，朱砂中含有的少量可溶性汞（Hg2+ ）能在胃腸道內(nèi)溶解，是朱砂產(chǎn)生毒理作用的主要活性成分。因此，2020年版《中國藥典》朱砂藥品標準中增加了二價汞檢查項，這為朱砂臨床用藥安全提供了重要保障。

本實驗依據(jù)2020年版《中國藥典》，采用島津HPLC-ICP-MS聯(lián)用儀測定8批朱砂中二價汞含量，并進行加標回收率、線性關系、檢出限等方法學考察。

以下數(shù)據(jù)及圖譜引自甘肅省藥品檢驗研究院，已獲得甘肅省藥品檢驗研究院授權使用。

● 分析儀器及色譜柱

使用儀器：島津LC-20Ai與ICPMS-2030聯(lián)用儀

儀器特點：

高靈敏度、多元素同時檢測

智能結(jié)果判斷

低運行成本消耗

符合法規(guī)的DB、CS版軟件

使用色譜柱：InertSustain C18 (150mm*4.6mm, 5μm)

● 應用結(jié)果展示

實驗結(jié)果表明，該方法系統(tǒng)適用性良好，二價汞、甲基汞、乙基汞分離度滿足國家藥品標準要求，見下圖：

二價汞、甲基汞、乙基汞標準溶液譜圖

二價汞在0.5~50 ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關系，線性回歸系數(shù)大于0.999（見下圖 ），按3倍信噪比計算得到二價汞檢出限為0.05 mg/kg。

二價汞標準曲線

取朱砂粉末（過五號篩）約30mg，精密稱定，加入二價汞標準溶液（5.0 ng/mL），依標準分別用人工胃液和人工腸液制備樣品，各平行6份，并進行測定。實驗結(jié)果顯示，樣品經(jīng)人工胃液與人工腸液分別處理后，二價汞回收率分別為92.6%、93.7%。因此，本方法對于分析朱砂中超痕量二價汞具有較高的準確度。

此外，應用該方法對市售8批朱砂樣品進行測定，測定結(jié)果在60~246 mg/kg之間（見下表），低于標準限度要求0.10%（1000 mg/kg），符合臨床用藥要求。

8批樣品測定結(jié)果

● 結(jié)論

參照《中國藥典》2020年版四部通則2322（2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法），使用島津LC-ICP-MS 2030對朱砂中二價汞含量進行了分析。試驗結(jié)果表明：該方法方法學指標滿足檢驗要求，適用于朱砂中價態(tài)汞含量的測定。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。